01 適用范圍
適用于大米、小麥,、玉米,、橙子、葡萄,、番茄,、馬鈴薯、菠菜,、蘑菇,、花生和茶葉中烯蟲酯殘留量的測定。(本實驗樣品大米)
參考標(biāo)準《SN/T 0693-2019 出口植物源性食品中烯蟲酯殘留量的測定》
02 提取步驟
大米:
稱取5g樣品(jing確至0.01g)于50mL離心管中,,加入20mL乙腈,,渦旋1min,超聲10min,,離心5min(5000r/min),吸取上清液于雞心瓶中,,再向殘渣中加入20mL乙腈重復(fù)上述步驟,,合并上清液。將提取液置于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干,,用2mL正己烷溶解殘渣,,待凈化。
香菇:
稱取5g樣品(jing確至0.01g)于50mL離心管中,,加入20mL乙腈和5g氯化鈉,,渦旋1min,超聲10min,離心5min(5000r/min),,吸取上清液經(jīng)無水硫酸鈉過濾后收集于雞心瓶中,,再向殘渣中加入4-5mL水,20mL乙腈,,5g氯化鈉重復(fù)上述步驟,,合并上清液。將提取液置于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干,,用2mL正己烷溶解殘渣,,待凈化。
03 SPE凈化步驟
SPE柱:Welchrom® Carb,,規(guī)格:250mg/6mL和Welchrom® Alumina-N,,規(guī)格:1000mg/6mL;Carb柱串接在Alumina-N柱上端,;
活化:5mL丙酮,,5mL正己烷,棄去,;
上樣:待凈化液全部上樣,,收集;
洗脫:15mL正己烷-丙酮溶液,,收集,;
濃縮:40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,用正己烷復(fù)溶并定容至1mL,,待檢測,。
04 色譜條件
6.1 氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度:250℃
升溫程序:初始溫度為50℃,保持1min,;
以10℃/min升溫至280℃,,保持5min
載氣:高純氦氣(純度>99.999%)
進樣方式:不分流進樣
恒流模式:1.0mL/min
進樣量:2μL
6.2 質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI)
電離能量:70eV
傳輸線溫度:280℃
離子源溫度:250℃
四極桿溫度:150℃
監(jiān)測離子(m/z):153,191,,278(100:87:26)
溶劑延遲:18min
05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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