*，在氣相分析過程中,，色譜柱可謂是氣相色譜儀的“心臟”,，對待測組分進行定性定量分析起著至關(guān)重要的作用。在往期的內(nèi)容中,，已為大家介紹氣相色譜柱固定相小知識,，以及色譜峰異常原因和相應(yīng)解決方案。現(xiàn)在也經(jīng)常有粉絲咨詢氣相柱老化的問題,，今天小編就針對“氣相柱如何老化,、老化過程中有哪些需要注意的小細節(jié)”做了詳細的總結(jié)，借此機會分享給大家,。
首先,，我們先了解一下老化的定義。氣相色譜柱的老化,，簡而言之,，就是指在高溫條件下，通過對色譜柱的烘烤,，借助載氣將色譜柱內(nèi)鍵合不穩(wěn)定的固定相,、可能存在的雜質(zhì)和污染物帶出色譜柱，恢復(fù)色譜柱柱效的過程,。
01 那么有哪些情況需要對色譜柱進行老化處理呢,？
1、新購買的色譜柱：對新的色譜柱,，在初次使用之前，通過老化處理,，可以去除色譜柱內(nèi)鍵合不穩(wěn)定的固定液,、或者填充柱中可能殘余的溶劑，保證新色譜柱性能的穩(wěn)定性,。
2,、長時間放置未使用，又要重新開始使用的色譜柱：通過色譜柱的老化,，可以去除由于長時間放置進入色譜柱內(nèi)的污染物,、氧氣和微量的水，恢復(fù)色譜柱的性能。
3,、長期使用的色譜柱或者進行過復(fù)雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱：對于此種情況,，通過老化主要除去色譜柱內(nèi)殘余的高沸點雜質(zhì)和污染物；另一方面,，色譜柱長期高溫使用會造成固定液的流失,，暴露部分活性位點，通過老化處理,，利用固定相熱脹冷縮的特點,，可以重新覆蓋色譜柱內(nèi)壁的活性位點，恢復(fù)色譜柱性能,。
02 如何老化,，以及老化過程中需要注意哪些細節(jié)呢？
1,、老化溫度的選擇
一般情況下,，老化溫度控制在方法z高分析溫度和色譜柱恒溫溫度上限之間。
● 老化溫度也可設(shè)置成比色譜柱恒溫溫度上限低20-30℃,；或者比方法z高分析溫度高20-30℃,。
需要注意的是每根氣相柱都有它所能耐受的溫度限值，老化之前需要詳細閱讀色譜柱包裝盒或者說明書,。老化過程中,，一旦超過色譜柱溫度限值，就會導致固定相流失,，縮短使用壽命,。所以對老化溫度的要求就是在能保證去除雜質(zhì)和污染物的前提下，溫度越低越好,。
2,、老化時間
具體的老化過程一般設(shè)置為程序升溫（緩慢升溫至設(shè)定的老化溫度），比如：初始溫度35℃,，2-5℃/min,，升溫至老化溫度，保持0.5-2h,，具體老化時間可根據(jù)雜質(zhì)去除效果來定,。
3、防止氧氣進入色譜柱
因為在高溫條件下,，伴隨著氧氣的存在,，固定液很容易被氧化，穩(wěn)定的硅烷鍵會發(fā)生斷裂,，會造成很嚴重的柱流失以及柱效下降,。
所以為了避免氧氣進入色譜柱,，需要注意以下幾點：
● 將色譜柱進氣端與儀器進樣口連接好，色譜柱末端置于酒精中,，通載氣,，觀察是否有連續(xù)氣泡。如果沒有,，需檢查色譜柱是否發(fā)生中部斷裂,、安裝是否牢固、系統(tǒng)是否漏氣,。
● 將載氣流速設(shè)置成正常工作值,，進樣口、柱溫箱,、檢測器（如果連接檢測器）設(shè)置為35℃或者關(guān)閉儀器溫度控制系統(tǒng),，室溫條件下通載氣15-30min，置換掉儀器系統(tǒng)和色譜柱中可能存在的氧氣,。
● 確保儀器其他接頭處正確安裝,，并進行檢漏。
4,、避免污染
一般情況下,，為了避免對檢測器造成污染，不建議老化的過程中連接檢測器,。常規(guī)的操作是使用實心壓環(huán)堵住檢測器下端,，并關(guān)閉溫度。若連接檢測器,，對于FID檢測器,，不用點火，也不必開空氣和氫氣,；如果是ECD檢測器,，需要設(shè)定尾吹氣，避免過多的熱量和溫度傳遞給ECD,，保證檢測器內(nèi)部放射源的安全,。除此之外，禁止使用氫氣來老化色譜柱,，避免由于氫氣泄露在柱溫箱內(nèi)部聚集,，而引起爆炸。
5,、老化之前需進行相關(guān)維護
對于長期使用的色譜柱或者進行過復(fù)雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱,，老化是為了去除殘留的部分污染物,。這部分污染物一般屬于沸點較高的化合物,，常常聚集在色譜柱的柱頭,，比如樣品中的蛋白質(zhì)、色素,、膠狀物等等,。為了避免柱頭的污染物繼續(xù)向色譜柱內(nèi)部轉(zhuǎn)移，而又不能*從色譜柱內(nèi)部排出,，在老化之前應(yīng)對色譜柱進行切割,，適當截去一部分色譜柱。此外,，還需對進樣口襯管,、石英棉、進樣隔墊進行維護,，避免在老化過程中對色譜柱造成二次污染,。總的來說,，去除污染源,，再進行色譜柱的老化才是有意義的。
好了,，今天關(guān)于氣相色譜柱的老化就介紹到這了,。通過以上內(nèi)容，小伙伴們是不是對色譜柱的老化有更加深刻的認識了呢,。此外,，月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn)，具有高惰性,、低流失,、高柱效和長壽命等優(yōu)點。
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