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色譜柱老化,,需要注意哪些細節(jié),?

閱讀:2465      發(fā)布時間:2020-9-1
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*,在氣相分析過程中,,色譜柱可謂是氣相色譜儀的“心臟”,,對待測組分進行定性定量分析起著至關(guān)重要的作用。在往期的內(nèi)容中,,已為大家介紹氣相色譜柱固定相小知識,,以及色譜峰異常原因和相應(yīng)解決方案?,F(xiàn)在也經(jīng)常有粉絲咨詢氣相柱老化的問題,今天小編就針對“氣相柱如何老化,、老化過程中有哪些需要注意的小細節(jié)”做了詳細的總結(jié),,借此機會分享給大家。

 

首先,,我們先了解一下老化的定義,。氣相色譜柱的老化,,簡而言之,就是指在高溫條件下,,通過對色譜柱的烘烤,借助載氣將色譜柱內(nèi)鍵合不穩(wěn)定的固定相,、可能存在的雜質(zhì)和污染物帶出色譜柱,恢復(fù)色譜柱柱效的過程,。

 

01 那么有哪些情況需要對色譜柱進行老化處理呢,?

1、新購買的色譜柱:對新的色譜柱,,在初次使用之前,通過老化處理,,可以去除色譜柱內(nèi)鍵合不穩(wěn)定的固定液,、或者填充柱中可能殘余的溶劑,,保證新色譜柱性能的穩(wěn)定性,。

 

2,、長時間放置未使用,又要重新開始使用的色譜柱:通過色譜柱的老化,,可以去除由于長時間放置進入色譜柱內(nèi)的污染物、氧氣和微量的水,,恢復(fù)色譜柱的性能,。

 

3,、長期使用的色譜柱或者進行過復(fù)雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱:對于此種情況,,通過老化主要除去色譜柱內(nèi)殘余的高沸點雜質(zhì)和污染物,;另一方面,,色譜柱長期高溫使用會造成固定液的流失,暴露部分活性位點,,通過老化處理,,利用固定相熱脹冷縮的特點,,可以重新覆蓋色譜柱內(nèi)壁的活性位點,,恢復(fù)色譜柱性能,。

 

02 如何老化,,以及老化過程中需要注意哪些細節(jié)呢?

 

1,、老化溫度的選擇

一般情況下,,老化溫度控制在方法z高分析溫度和色譜柱恒溫溫度上限之間,。

 

 

● 老化溫度也可設(shè)置成比色譜柱恒溫溫度上限低20-30℃;或者比方法z高分析溫度高20-30℃,。

需要注意的是每根氣相柱都有它所能耐受的溫度限值,老化之前需要詳細閱讀色譜柱包裝盒或者說明書,。老化過程中,,一旦超過色譜柱溫度限值,,就會導(dǎo)致固定相流失,縮短使用壽命,。所以對老化溫度的要求就是在能保證去除雜質(zhì)和污染物的前提下,溫度越低越好,。

 

2、老化時間

具體的老化過程一般設(shè)置為程序升溫(緩慢升溫至設(shè)定的老化溫度),,比如:初始溫度35℃,,2-5℃/min,升溫至老化溫度,,保持0.5-2h,,具體老化時間可根據(jù)雜質(zhì)去除效果來定,。

 

3、防止氧氣進入色譜柱

因為在高溫條件下,,伴隨著氧氣的存在,固定液很容易被氧化,,穩(wěn)定的硅烷鍵會發(fā)生斷裂,會造成很嚴重的柱流失以及柱效下降,。

 

所以為了避免氧氣進入色譜柱,需要注意以下幾點:

 

● 將色譜柱進氣端與儀器進樣口連接好,,色譜柱末端置于酒精中,,通載氣,,觀察是否有連續(xù)氣泡。如果沒有,,需檢查色譜柱是否發(fā)生中部斷裂、安裝是否牢固,、系統(tǒng)是否漏氣。

 

● 將載氣流速設(shè)置成正常工作值,,進樣口、柱溫箱,、檢測器(如果連接檢測器)設(shè)置為35℃或者關(guān)閉儀器溫度控制系統(tǒng),室溫條件下通載氣15-30min,,置換掉儀器系統(tǒng)和色譜柱中可能存在的氧氣,。

 

● 確保儀器其他接頭處正確安裝,,并進行檢漏。

 

4,、避免污染

一般情況下,,為了避免對檢測器造成污染,不建議老化的過程中連接檢測器,。常規(guī)的操作是使用實心壓環(huán)堵住檢測器下端,并關(guān)閉溫度,。若連接檢測器,對于FID檢測器,,不用點火,,也不必開空氣和氫氣;如果是ECD檢測器,,需要設(shè)定尾吹氣,避免過多的熱量和溫度傳遞給ECD,,保證檢測器內(nèi)部放射源的安全。除此之外,,禁止使用氫氣來老化色譜柱,,避免由于氫氣泄露在柱溫箱內(nèi)部聚集,,而引起爆炸。

 

5,、老化之前需進行相關(guān)維護

對于長期使用的色譜柱或者進行過復(fù)雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱,老化是為了去除殘留的部分污染物,。這部分污染物一般屬于沸點較高的化合物,常常聚集在色譜柱的柱頭,比如樣品中的蛋白質(zhì),、色素、膠狀物等等,。為了避免柱頭的污染物繼續(xù)向色譜柱內(nèi)部轉(zhuǎn)移,而又不能*從色譜柱內(nèi)部排出,,在老化之前應(yīng)對色譜柱進行切割,適當(dāng)截去一部分色譜柱,。此外,,還需對進樣口襯管、石英棉,、進樣隔墊進行維護,,避免在老化過程中對色譜柱造成二次污染??偟膩碚f,,去除污染源,再進行色譜柱的老化才是有意義的,。

 

好了,,今天關(guān)于氣相色譜柱的老化就介紹到這了。通過以上內(nèi)容,,小伙伴們是不是對色譜柱的老化有更加深刻的認識了呢,。此外,,月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn),,具有高惰性,、低流失、高柱效和長壽命等優(yōu)點,。

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