1、適用范圍
適用于大米,、玉米,、小麥和大豆中乙草胺、甲草胺,、異丙甲草胺,、二甲戊靈、丁草胺,、氟酰胺,、丙草胺、滅銹胺,、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺殘留量的測定和確證,。(本實(shí)驗(yàn)采用大豆和大米為樣品)
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 23200.24-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)糧谷和大豆中11種除草劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
2、提取步驟
大米
稱取試樣約5g (jing確到0.01 g)于50 mL離心管中,,加入3 g氯化鈉,、10mL水和20 mL正已烷-丙酮(2:1),渦旋,,超聲提取20min,在4 000 r/min下離心5 min,。將上清液通過無水硫酸鈉柱脫水于50mL濃縮瓶中。再用20 mL正己烷-丙酮(2:1)重復(fù)提取一次,, 合并提取液于同 50 mL濃縮 瓶中,在35℃水浴中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至近干,,再用氮?dú)饬鞔蹈?。加?mL正己烷溶解殘?jiān)齼艋?/span>
大豆
稱取試樣約5 g (jing確到0.01 g) 于50 mL離心管中,,加入5 g無水硫酸鈉,加入20ml正己烷和20 mL乙腈,,渦旋,,超聲提取20min, 在10000 r/min下離心5 min,將下層乙腈轉(zhuǎn)移至50 mL濃縮瓶中,。再用20 mL乙腈重復(fù)提取一次,,合并提取液于同一50 mL濃縮瓶中,在35℃水浴中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至近干,,再用氮?dú)獯蹈?。加?mL正己烷溶解殘?jiān)齼艋?/span>
3,、SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom®Alumina-N,。
規(guī)格:1g/6mL;
活化:依次用3mL丙酮,、5mL正己烷活化,;
上樣:待凈液全部上樣;
淋洗:6mL正己烷,,棄去流出液,;
洗脫:jing確移取10mL正己烷-丙酮(8:2)洗脫,抽干并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,;
濃縮:將收集液體于45℃氮?dú)饬鞔抵两桑?/span>
復(fù)容:用正己烷定容至1mL,。
4、色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm,;
進(jìn)樣口溫度:250℃,;
升溫程序:初始溫度為100℃,保持1min,;
以15℃/min升溫至260℃,;保持15min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%),;
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,;
恒流模式:1mL/min;
進(jìn)樣量:1μL,。
質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI),;
電離能量:70eV;
傳輸線溫度:280℃,;
離子源溫度:230℃,;
四極桿溫度:150℃;
監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM);
溶劑延遲:5.0min,。
5,、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
6、相關(guān)產(chǎn)品信息
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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