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1,、適用范圍

適用于大米、玉米,、小麥和大豆中乙草胺,、甲草胺、異丙甲草胺,、二甲戊靈,、丁草胺、氟酰胺,、丙草胺,、滅銹胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺殘留量的測(cè)定和確證,。（本實(shí)驗(yàn)采用大豆和大米為樣品）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 23200.24-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)糧谷和大豆中11種除草劑殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

2,、提取步驟

大米

稱取試樣約5g (jing確到0.01 g)于50 mL離心管中，加入3 g氯化鈉,、10mL水和20 mL正已烷-丙酮（2:1）,，渦旋，超聲提取20min,在4 000 r/min下離心5 min,。將上清液通過無水硫酸鈉柱脫水于50mL濃縮瓶中,。再用20 mL正己烷-丙酮（2:1）重復(fù)提取一次， 合并提取液于同 50 mL濃縮 瓶中,，在35℃水浴中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至近干,，再用氮?dú)饬鞔蹈伞＜尤?mL正己烷溶解殘?jiān)齼艋?/span>

大豆

稱取試樣約5 g (jing確到0.01 g) 于50 mL離心管中,，加入5 g無水硫酸鈉,，加入20ml正己烷和20 mL乙腈，渦旋,，超聲提取20min, 在10000 r/min下離心5 min,，將下層乙腈轉(zhuǎn)移至50 mL濃縮瓶中。再用20 mL乙腈重復(fù)提取一次,，合并提取液于同一50 mL濃縮瓶中,，在35℃水浴中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至近干，再用氮?dú)獯蹈?。加?mL正己烷溶解殘?jiān)?，待凈化?/span>

3、SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom®Alumina-N,。

規(guī)格：1g/6mL,；

活化：依次用3mL丙酮,、5mL正己烷活化；

上樣：待凈液全部上樣,；

淋洗：6mL正己烷,，棄去流出液；

洗脫：jing確移取10mL正己烷-丙酮（8:2）洗脫,，抽干并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,；

濃縮：將收集液體于45℃氮?dú)饬鞔抵两桑?/span>

復(fù)容：用正己烷定容至1mL。

4,、色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm,；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

升溫程序：初始溫度為100℃,，保持1min,；

以15℃/min升溫至260℃；保持15min,；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）,；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：1mL/min,；

進(jìn)樣量：1μL,。

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV,；

傳輸線溫度：280℃,；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃,；

監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描（SIM）,；

溶劑延遲：5.0min。

5,、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

6,、相關(guān)產(chǎn)品信息