一：適用范圍
適用于飼料中氯米芬的檢測。（本實驗樣品采用濃縮飼料）
參考標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)業(yè)部 1068號公告-4-2008 飼料中氯米芬的測定 高效液相色譜法》
二：提取步驟
jing確稱取5g樣品置于50mL的螺口尖底離心管,。
1）加入25mL甲醇,，振蕩混勻2min，超聲20min,，離心5000rpm下10min,，移取上清液；
2）重復(fù)1）,，合并上清液,，取10mL上清液待凈化。
三：SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® P-SCX,，規(guī)格：150mg/6mL,。
活 化：依次5mL甲醇，5mL水活化,，棄去,；
上 樣：待凈化液全部上樣，控制流速,，不宜過快,，棄去,；
淋 洗：依次5mL 2%乙酸溶液，5mL甲醇,，棄去；
洗 脫：jing確移取5mL的5%氨化甲醇洗脫,，抽干并收集于15mL離心管中,；
復(fù) 溶：洗脫液于30℃水浴氮吹干，用甲醇定容至1mL,，經(jīng)0.22μm有機濾頭,，供液相檢測。
四：色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® XB- C18,4.6×250mm,5μm,；
流動相：A-甲醇,，B-流動相B：750mL甲醇與250mL0.035mol/L的磷酸溶液混勻，用三乙胺調(diào)pH至7.5（梯度見表1）,；
流 速：1.000mL/min,；
柱 溫：30℃；
進樣量：20μL,；
檢測波長：233nm,。
五：色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
六：相關(guān)產(chǎn)品信息
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
10
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)