一:適用范圍
適用于飼料中氯米芬的檢測(cè),。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用濃縮飼料)
參考標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)業(yè)部 1068號(hào)公告-4-2008 飼料中氯米芬的測(cè)定 高效液相色譜法》
二:提取步驟
jing確稱(chēng)取5g樣品置于50mL的螺口尖底離心管。
1)加入25mL甲醇,,振蕩混勻2min,,超聲20min,離心5000rpm下10min,,移取上清液,;
2)重復(fù)1),合并上清液,取10mL上清液待凈化,。
三:SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX,,規(guī)格:150mg/6mL。
活 化:依次5mL甲醇,,5mL水活化,,棄去;
上 樣:待凈化液全部上樣,,控制流速,,不宜過(guò)快,棄去,;
淋 洗:依次5mL 2%乙酸溶液,,5mL甲醇,棄去,;
洗 脫:jing確移取5mL的5%氨化甲醇洗脫,,抽干并收集于15mL離心管中;
復(fù) 溶:洗脫液于30℃水浴氮吹干,,用甲醇定容至1mL,,經(jīng)0.22μm有機(jī)濾頭,供液相檢測(cè),。
四:色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB- C18,4.6×250mm,5μm,;
流動(dòng)相:A-甲醇,B-流動(dòng)相B:750mL甲醇與250mL0.035mol/L的磷酸溶液混勻,,用三乙胺調(diào)pH至7.5(梯度見(jiàn)表1),;
流 速:1.000mL/min;
柱 溫:30℃,;
進(jìn)樣量:20μL,;
檢測(cè)波長(zhǎng):233nm。
五:色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
六:相關(guān)產(chǎn)品信息
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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