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糧谷及油籽中酰胺類除草劑殘留量的測定 GB23200.1-2016

閱讀:1433      發(fā)布時間:2020-7-31
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1、適用范圍

適用于大米,、大豆中酰胺類除草劑殘留量的定量的測定(該實驗選用大米為基質(zhì)),。

參考標準:《GB 23200.1-2016食品安全國家標準 除草劑殘留檢測方法 第1部分 氣相色譜-質(zhì)譜法測定糧谷及油籽中酰胺類除草劑殘留量》

 

2、提取步驟

取已勻漿好的試樣10g于50mL具塞離心管中,,加入10mL水和20mL丙酮,,搖勻后超聲提取10min,4000r/min離心4min,,提取上清液至150mL濃縮瓶中,,殘渣中加入30mL×2丙酮重復(fù)提取兩次,合并上清液,,于25℃濃縮除去丙酮,,依次用10mL10%氯化鈉溶液和15mL正己烷洗滌濃縮瓶,洗滌液一并移入50mL具塞離心管中,,加入10mL提取劑Ⅱ,,搖勻,4000r/min離心2min,,吸取上層正己烷至另一50mL具塞離心管中,,水相中加入10 mL×2提取劑Ⅱ重復(fù)操作兩次,合并正己烷層,,加入10mL提取劑Ⅰ搖勻,,4000r/min離心2min,,吸取下層乙腈至50mL濃縮瓶中,正己烷相中加入10mL×2提取劑Ⅰ重復(fù)操作兩次,,合并乙腈層,,40℃旋蒸至干,用1mL正己烷溶解,,待凈化,。

 

3、SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR,;

規(guī)格:125mg/3mL,;

活化:依次用5mL正己烷-**和5mL正己烷活化;

上樣:全部上樣,;

洗脫:依次用4mL正己烷-丙酮和10mL正己烷-**洗脫,,于40℃氮吹至近干;

復(fù)溶:用正己烷定容至1mL,。

 

4,、色譜條件

1.氣相條件

色譜柱:WM-1701,30m×0.32mm×0.25μm;

進樣口溫度:270℃,;

升溫程序:初始溫度為70℃,,保持1min;15℃/min,升溫至160℃,,保持1min,;2℃/min,升溫至200℃,,保持2min,;20℃/min,升溫至260℃,,保持5min,;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進樣方式:不分流進樣,;

恒流模式:1mL/min,;

進樣量:1μL。

2.質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI)

電離能量:70eV

傳輸線溫度:280℃

離子源溫度:230℃

四極桿溫度:150℃

監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM)

溶劑延遲:10min

 

5,、色譜圖或者加標回收率結(jié)果

 

6,、相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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