01 適用范圍
適用于食品中環(huán)氟菌胺殘留量的測定(本實驗采用大米為樣品)。
參考標準:《GB 23200.30-2016 食品安全國家標準 食品中環(huán)氟菌胺殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
02 提取步驟
稱取2g樣品,,加入5mL水,,靜置5min,再用乙腈提取20mL ,,離心8000r/min(5min),,移取上清液于50mL容量瓶中,;用10mL乙腈再提取兩次,后用乙腈定容至50mL(若上清液不夠澄清,,可再次離心一次,,選取澄清提取液)。取20mL 提取液+10g氯化鈉+20mL 磷酸緩沖液,,劇烈搖晃,,離心8000r/min(2min)取上層乙腈層,待凈化,。
03 SPE凈化步驟
(一)
SPE柱:月旭Welchrom® C18E,,1mg/6mL;
活化:10mL乙腈,,棄去,;
上樣:待凈化液,收集,;
洗脫:2mL乙腈,收集于雞心瓶中,,并壓干;
復(fù)溶:45℃減壓旋蒸至近干,,用2mL乙腈-甲苯(3:1)復(fù)溶,,待Carb/NH2凈化。
(二)
SPE柱:月旭Welchrom®Carb/NH?,,500mg/ 500mg/6mL,;
活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),棄去,;
上樣:待凈化液,,收集;
洗脫:25mL乙腈-甲苯(3:1),,收集于雞心瓶中,,并壓干;
復(fù)溶:45℃減壓旋蒸至近干,,用1mL丙酮-正己烷(1:1)復(fù)溶,,過0.22μm有機濾頭,待檢測,。
04 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,,0.25μm;
進樣口溫度:250℃,;
升溫程序:70℃以25℃/min升溫至260℃,,保持1min,以5℃/min升溫至300℃,保持10min,;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%),;
進樣方式:無分流進樣;
恒流模式:1mL/min,;
進樣量:2μL。
質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI),;
電離能量:70Ev,;
傳輸線溫度:280℃;
離子源溫度:230℃,;
四極桿溫度:150℃,;
監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM);
選擇監(jiān)測離子(m/z):412,321,294,275,;
溶劑延遲:7min,。
05 色譜圖或者加標回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息
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