01 適用范圍
適用于食品中環(huán)氟菌胺殘留量的測定（本實驗采用大米為樣品）。
參考標準：《GB 23200.30-2016 食品安全國家標準 食品中環(huán)氟菌胺殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
02 提取步驟
稱取2g樣品,，加入5mL水,，靜置5min，再用乙腈提取20mL ,，離心8000r/min（5min）,，移取上清液于50mL容量瓶中,；用10mL乙腈再提取兩次，后用乙腈定容至50mL（若上清液不夠澄清,，可再次離心一次,，選取澄清提取液）。取20mL 提取液+10g氯化鈉+20mL 磷酸緩沖液,，劇烈搖晃,，離心8000r/min（2min）取上層乙腈層，待凈化,。
03 SPE凈化步驟
（一）
SPE柱：月旭Welchrom® C18E,，1mg/6mL；
活化：10mL乙腈,，棄去,；
上樣：待凈化液，收集,；
洗脫：2mL乙腈,收集于雞心瓶中,，并壓干；
復(fù)溶：45℃減壓旋蒸至近干,，用2mL乙腈-甲苯（3:1）復(fù)溶,，待Carb/NH2凈化。
（二）
SPE柱：月旭Welchrom®Carb/NH?,，500mg/ 500mg/6mL,；
活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），棄去,；
上樣：待凈化液,，收集；
洗脫：25mL乙腈-甲苯（3:1）,，收集于雞心瓶中,，并壓干；
復(fù)溶：45℃減壓旋蒸至近干,，用1mL丙酮-正己烷（1:1）復(fù)溶,，過0.22μm有機濾頭，待檢測,。
04 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm,，0.25μm；
進樣口溫度：250℃,；
升溫程序：70℃以25℃/min升溫至260℃,，保持1min，以5℃/min升溫至300℃，保持10min,；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）,；
進樣方式：無分流進樣；
恒流模式：1mL/min,；
進樣量：2μL。
質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）,；
電離能量：70Ev,；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：230℃,；
四極桿溫度：150℃,；
監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）；
選擇監(jiān)測離子（m/z）：412,321,294,275,；
溶劑延遲：7min,。
05 色譜圖或者加標回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息
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