01 適用范圍
適用于食品中環(huán)氟菌胺殘留量的測(cè)定（本實(shí)驗(yàn)采用大米為樣品）,。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 23200.30-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)氟菌胺殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
02 提取步驟
稱取2g樣品,，加入5mL水，靜置5min,，再用乙腈提取20mL ,，離心8000r/min（5min）,，移取上清液于50mL容量瓶中；用10mL乙腈再提取兩次,，后用乙腈定容至50mL（若上清液不夠澄清,，可再次離心一次，選取澄清提取液）,。取20mL 提取液+10g氯化鈉+20mL 磷酸緩沖液,，劇烈搖晃，離心8000r/min（2min）取上層乙腈層,，待凈化,。
03 SPE凈化步驟
（一）
SPE柱：月旭Welchrom® C18E，1mg/6mL,；
活化：10mL乙腈,，棄去；
上樣：待凈化液,，收集,；
洗脫：2mL乙腈,收集于雞心瓶中，并壓干,；
復(fù)溶：45℃減壓旋蒸至近干,，用2mL乙腈-甲苯（3:1）復(fù)溶，待Carb/NH2凈化,。
（二）
SPE柱：月旭Welchrom®Carb/NH?，500mg/ 500mg/6mL,；
活化：10mL乙腈-甲苯（3:1）,，棄去；
上樣：待凈化液,，收集,；
洗脫：25mL乙腈-甲苯（3:1），收集于雞心瓶中,，并壓干,；
復(fù)溶：45℃減壓旋蒸至近干，用1mL丙酮-正己烷（1:1）復(fù)溶,，過(guò)0.22μm有機(jī)濾頭,，待檢測(cè)。
04 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm,，0.25μm,；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
升溫程序：70℃以25℃/min升溫至260℃,，保持1min,，以5℃/min升溫至300℃,，保持10min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）,；
進(jìn)樣方式：無(wú)分流進(jìn)樣,；
恒流模式：1mL/min；
進(jìn)樣量：2μL,。
質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）,；
電離能量：70Ev；
傳輸線溫度：280℃,；
離子源溫度：230℃,；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描（SIM）,；
選擇監(jiān)測(cè)離子（m/z）：412,321,294,275,；
溶劑延遲：7min。
05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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