流動相 | 保質(zhì)期
各位老師知道流動相的保質(zhì)期有多久嗎,，經(jīng)常遇到有老師前來咨詢“咱們的流動相能放多久啊,，放一星期沒事吧”。但是老師,，您知道嗎,，流動相放的時間太長，可是會直接影響您的實驗結(jié)果呢,。在這里就給各位老師說道說道流動相的注意事項,。
一：流動相的貯存
流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內(nèi),，不能貯存在塑料容器中,。因許多有機(jī)溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑劑,，導(dǎo)致溶劑受污染,。這種被污染的溶劑如用于HPLC系統(tǒng)，可能造成柱效降低,。貯存容器一定要蓋嚴(yán),，防止溶劑揮發(fā)引起組成變化，也防止氧和二氧化碳溶入流動相,。
磷酸鹽,、乙酸鹽緩沖液很易長霉，應(yīng)盡量新鮮配制使用,，不要貯存,。如確需貯存，可在冰箱內(nèi)冷藏,，用前應(yīng)重新濾過,。容器應(yīng)定期清洗，特別是盛水,、緩沖液和混合溶液的瓶子，以除去底部的雜質(zhì)沉淀和可能生長的微生物,。
二：流動相放置時間的影響
01 有機(jī)相揮發(fā)：有機(jī)試劑組成比例越大,，沸點越低，其揮發(fā)程度越大,，不過對于揮發(fā)相對比較好控制,，只要密封好就可以；
02 pH值影響：反相色譜流動相往往是緩沖鹽,，其pH值受有機(jī)相的揮發(fā),、空氣中的二氧化碳等影響，有時甚至渾濁；且不同pH值及不同緩沖鹽其受影響程度不同,；
03 微生物影響：水相體系時間久了,，往往會致生微生物，特別受光照等影響,，因此,，往往在棕色瓶中儲存；另外,，如果流動相中有機(jī)相比例越大,，其越不容易致生微生物；所以根據(jù)儲存條件及有機(jī)相比例不同其有效期不同,。
所以各位老師要注意了,，液相流動相建議12小時以后和瓶子一起更換的，純有機(jī)相建議12小時抽濾,，24小時以后帶瓶子一起更換,。流動相溶液忌微生物超標(biāo)，各種菌會導(dǎo)致柱子堵,，而產(chǎn)生很多不良影響,。我們都知道，室溫如果高了,，純水相上午配的下午下班時候都有可能會有微生物繁殖,，都需要重新過濾。所以,，純水相要現(xiàn)配現(xiàn)用,，別抱僥幸心理偷懶不配，結(jié)果誤差大的話,，隨時可能讓你返工哦,。
三：流動相使用前要用過濾和脫氣
流動相使用前用0.45μm濾膜過濾、脫氣,，清除微粒和灰塵,。在送液泵內(nèi)，為了防止雜物（固體）進(jìn)入流路,，裝有吸濾器,，但網(wǎng)孔徑為10μm，比此更小的顆粒仍然可通過,，這會導(dǎo)致流路和柱子堵塞和污染,。為此，建議常用0.45μm濾膜過濾,。流動相溶劑須經(jīng)脫氣,，如不脫氣,，在溶劑混合時，或壓力溫度變化時容易產(chǎn)生大量氣泡,，會導(dǎo)致泵誤動作和輸液不暢,，檢測器產(chǎn)生噪聲信號等。
四：流動相需要恢復(fù)到室溫下使用
流動相恢復(fù)到室溫后使用,。流動相溫度與室溫相差時,，流動相在恢復(fù)到室溫前，基線水平很難穩(wěn)定,，特別是發(fā)生漂移,，也容易產(chǎn)生氣泡等現(xiàn)象。水與有機(jī)溶劑混合時,，混合液變化大,，往往會與室溫相差很大，務(wù)必注意,。
五：避免使用帶有腐蝕性流動相
流動相含有濃硫酸,、濃硝酸、二氯乙suan,、二氯甲烷,、丙酮、四氫呋nan,、二甲亞砜等溶劑,，會對流路中的PEEK樹脂管路強(qiáng)度變差、PEEK樹脂管容易破裂使溶劑外濺,。流動相含有鹵素離子的溶劑,，如KCl、NaCI,、NH4CI等,。對流路中的不銹鋼材料有腐蝕作用，以上的溶劑須盡量避免使用,。非用不可時,，分析完了后，應(yīng)立刻用蒸餾水把全流路清洗干凈,。
六：在流動相中加入有機(jī)試劑后測量pH值
所謂的pH值,，是基于水為溶劑的體系才叫pH值，所以正確的調(diào)節(jié)緩沖溶液pH值的做法是在水溶液中進(jìn)行,。如果添加了有機(jī)溶劑后再測量pH值,，這其實與添加之前測量的pH值會有所不同,。
然而,，重要的一點是操作習(xí)慣要保持一致,。如果習(xí)慣是在添加有機(jī)溶劑之后測量pH值，那只要確保每次的操作都是如此就可以了,。雖然這樣操作不是100%的準(zhǔn)確,，但至少它與之前的做法是一致的。這對于一個完整的研究來說,，相較之你在添加有機(jī)溶劑之前測量pH值而獲得了一次準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)來說,，保持一致的操作方法可能會更重要。
七：不要將流動相試劑瓶中的
流動相*用光
假如流動相準(zhǔn)備的不夠充足,，除了存在一定的泵和色譜柱空運行的風(fēng)險外,，還會有其它的問題存在。如由于溶液中水會從試劑瓶的上方蒸發(fā),，所以試劑瓶頂部流動相的成分已經(jīng)發(fā)生了改變,。如果使用了瓶中后這部分試劑，事實上它們就是原來試劑瓶中頂部的那部分,，當(dāng)它們通過色譜柱時可能會有渣滓滯留在色譜柱中,。
八：使用超聲給流動相脫氣
超聲法對于確保所用的緩沖鹽*溶解很有效，但它不是z有效的脫氣方法,，而且由于超聲時溶液會快速升溫而導(dǎo)致流動相中有機(jī)試劑蒸發(fā),。為了節(jié)省時間，可以花5min時間通過真空過濾機(jī)來過濾流動相,，這可以一步達(dá)到脫氣和過濾的兩個目的,。
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