適用范圍
適用于油性食品中11種(滅線lin,、硫線lin、二嗪lin,、樂guo,、皮蠅lin、毒死蜱,、甲基對硫lin,、馬拉硫lin、對硫lin,、水胺硫lin,、喹硫lin)有機(jī)磷的測定,。(本實(shí)驗(yàn)選用樣品為菜籽油、山核桃)
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 23200.116-2019 食品國家安quan標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中90種有機(jī)磷類農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜法》
提取凈化
植物油:
• 稱取5g樣品(樣品預(yù)先混勻)于50mL具塞離心管中,,加入5mL水,,15mL乙腈。
• 加入鹽析包(貨號:00528-20000),,劇烈震蕩2min,,超聲提取20min。
• 4200r/min離心5min,,吸取8mL上清液到凈化管(貨號:00534-20021)中,,渦旋混勻1min,4200r/min離心5min,,取5mL上清液于45℃氮吹至干,,加入1mL丙酮溶解殘?jiān)?jīng)0.22μm濾頭過濾后,,留待GC分析,。
堅(jiān)果及油料作物:
• 稱取5g樣品(樣品預(yù)先粉碎、混勻)于50mL具塞離心管中,,加入10mL水,,浸泡10min。
• 加入5g氯化鈉,,25mL乙腈,,劇烈震蕩2min,超聲提取20min,。
• 8000r/min離心5min,,吸取8mL上清液到凈化管中,渦旋混勻1min,,8000r/min離心5min,,取5mL上清液于45℃氮吹至干,,加入1mL丙酮溶解殘?jiān)?,?jīng)0.22μm濾頭過濾后,留待GC分析,。
色譜條件
色譜柱:WM-17,,30.0m×0.25mm×0.25μm;
進(jìn)樣口溫度:250℃,;
檢測器(FPD)溫度:250℃,;
載氣:N2,尾吹氣流速:60mL/min,;氫氣流速:75mL/min,,空氣流速:90mL/min,;
進(jìn)樣方式:脈沖不分流進(jìn)樣,脈沖壓力25psi,,脈沖時(shí)間0.75min,;
載氣流量:2.0mL/min;
進(jìn)樣量:4μL,;
升溫程序:150℃保持2min,,8℃/min升到210℃,5℃/min升到250℃,,保持15min,。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息
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