在氣相色譜分析中,，樣品溶劑的選擇至關(guān)重要,。比如當(dāng)使用ECD檢測器時，為了避免對檢測器造成污染,，不能使用二氯甲烷等電負(fù)性比較強(qiáng)的溶劑；另外,，所使用的樣品溶劑沸點要盡可能低一些,，保證在前面出峰，能夠與目標(biāo)化合物達(dá)到有效的基線分離,；選擇合適的樣品溶劑同樣也影響著分析結(jié)果的重復(fù)性,。
今天我們一起來看看溶劑的檢測響應(yīng)值和分離度對分析重復(fù)性的影響。
在色譜分析中,，對于溶劑的選擇,，應(yīng)當(dāng)滿足溶劑峰與目標(biāo)化合物色譜峰達(dá)到有效的基線分離，簡單地說就是保留時間相差較遠(yuǎn),。一般溶劑峰出峰時間較早,，當(dāng)溶劑峰峰寬較寬，又伴隨著嚴(yán)重拖尾,，就很有可能覆蓋一些較早流出的樣品組分,，導(dǎo)致樣品分析重復(fù)性變差。為了改善樣品分析重復(fù)性,，可以通過以下幾個方面來解決：選擇合適的色譜分析柱,，改變色譜峰的出峰順序；選擇合適的樣品溶劑或者進(jìn)樣方式,，增大溶劑峰和目標(biāo)色譜峰之間的分離度,。
選擇合適的色譜分析柱，改變色譜峰的出峰順序
關(guān)于選擇合適的色譜柱,，改變色譜峰的出峰順序,，使我們要分析的樣品組分在溶劑峰前出峰，比如對乙醇中乙醛和甲醇的分析,，為了避免被乙醇峰所覆蓋,，可以通過選用白酒分析柱使乙醛和甲醇在乙醇出峰前出峰,，從而實現(xiàn)了基線分離。此外,，對于乙酸乙酯也同時實現(xiàn)了在溶劑峰之后出峰,，達(dá)到了滿意的分離效果。
選擇合適的溶劑和進(jìn)樣方式改變分離度以提高重復(fù)性
針對不同類型的化合物,，為了提高其分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,，還可以通過選擇合適的溶劑和進(jìn)樣方式。比如：使用毛細(xì)管柱對苯系物標(biāo)樣進(jìn)行分離,，更多的是采用更改溶劑和進(jìn)樣方式的方法來提高重復(fù)性：
當(dāng)使用甲醇做溶劑時,，在分流比較小或者色譜條件不合適的情況下，溶劑甲醇和苯的色譜峰不能達(dá)到有效的基線分離,，如下圖：
當(dāng)更換樣品溶劑為二硫化碳時,，可以有效改善溶劑峰與苯之間的分離度，如下圖：
色譜柱：WM-INOWAX 50m×0.32mm×0.5μm,；
色譜柱貨號：05909-33002,；
進(jìn)樣器溫度：250℃；
檢測器溫度：250℃,；
柱溫度：75℃,；
載氣壓力：0.06Mpa。
此外,，通過改變進(jìn)樣方式（根據(jù)樣品來進(jìn)行選擇）,，也可提高目標(biāo)色譜峰面積的重復(fù)性。如在對苯系物進(jìn)行定量定性分析時,，采用熱脫附進(jìn)樣,，可以減小峰面積的RSD值，提高分析重復(fù)性,。如下表：
進(jìn)行氣相色譜分析時,，采用分流進(jìn)樣對一些沸點高的組分很容易產(chǎn)生分流歧視；同時,，如果樣品溶劑選擇不合適也會造成分流重復(fù)性差,。比如在使用異辛烷作溶劑分流進(jìn)樣時，色譜圖如下：
從圖上可以看出溶質(zhì)峰雖然與溶劑峰達(dá)到了基線分離,，但是溶質(zhì)峰峰面積的重復(fù)性很差,。
為了提高溶質(zhì)峰的重復(fù)性，改用樣品溶劑為甲醇進(jìn)樣分析,，得到如下色譜圖：
可以看出目標(biāo)峰的分析重復(fù)性得到了大大提高,。原因可能是：從沸點的角度分析，異辛烷的沸點是99.3℃,，甲醇的沸點是64.7℃,。在進(jìn)樣口汽化的過程中,，跟甲醇相比，使用異辛烷做溶劑時,，由于沸點較高,，可能汽化不*，盡而導(dǎo)致分流時樣品分布不均勻,，引起分析重復(fù)性變差,。除此之外，甲醇在FID檢測器上的響應(yīng)值比異辛烷要低,，可以避免溶劑響應(yīng)值太大對樣品組分的干擾,。
好了，今天小編為大家分享的內(nèi)容就到這了,。小伙伴們是不是對樣品溶劑在GC分析中的重要性更加了解了呢,。另外，月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn),，具有超惰性,、低流失、高柱效,、和長壽命等優(yōu)點。如果想了解更多內(nèi)容,，歡迎聯(lián)系月旭科技銷售人員,。
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