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月旭科技(上海)股份有限...

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水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定

閱讀:1785      發(fā)布時間:2020-5-26
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適用范圍

本標準規(guī)定了水產(chǎn)品中呋喃妥因代謝物1-氨基-2內(nèi)酰脲(AHD),、呋喃唑酮代謝物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)和呋喃西林代謝氨基脲(SEM)殘留量的高效液相色譜測定方法(樣品為龍利魚)。

 

參考標準:《農(nóng)業(yè)部1077號公告-2-2008 水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定 高效液相色譜法》

 

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® C18/CN小柱 規(guī)格:400mg/3mL,;

活化:5mL甲醇,,5mL水;

上樣:將待凈化液以1.0mL/min-2.0 mL/min的流速通過小柱,,棄去,;

淋洗:5mL水,壓干,棄去;

洗脫:3mL甲醇,,壓干,,40℃氮吹至干,殘留物用2.0mL30%乙腈溶液和4.0mL異辛烷溶解,,振蕩混勻,,6000rpm離心5min,取下層乙腈水層過0.22μm有機微孔濾膜,,待測,。

 

色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-CN,4.6×250mm, 5μm,;

流動相:(乙腈+異丙醇+乙酸乙酯)+(冰醋酸+0.05%庚烷基磺酸鈉溶液)=(5+10+5)+(0.1+80)=20:80;

流速:1.000mL/min,;

柱溫:30℃,;

進樣量:20μL;

檢測波長:280nm,。

 

色譜圖或者加標回收率結(jié)果

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