適用范圍
適用于水質(zhì)中多氯聯(lián)苯的測定,。(本實驗樣品采用娃哈哈飲用水)
參考標(biāo)準(zhǔn):《HJ 715-2014 水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
SPE凈化步驟
SPE柱:Welchrom® Florisil PR,1g/6mL,;
活化:5mL正己烷,棄去,;
上樣:待凈化液全部上樣,,棄去;
淋洗:4mL正己烷潤洗雞心瓶并上樣,,棄去,;
洗脫:15mL正己烷-丙酮(9-1)洗脫;
復(fù)溶:30℃水浴氮吹濃縮至1mL,,待檢測,。
色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm,;
進(jìn)樣口溫度:250℃;
升溫程序:初始溫度為120℃,,保持1min,;以20℃/min升溫至180℃;再以5℃/min升溫至280℃,,保持20min,;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,;
恒流模式:1.2mL/min,;
進(jìn)樣量:1μL。
質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI),;
電離能量:70Ev,;
傳輸線溫度:270℃;
離子源溫度:250℃,;
四極桿溫度:150℃,;
監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM);
溶劑延遲:7min,。
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