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我們今天聊聊,,氣相色譜之“眼”的使用注意事項

閱讀:2010      發(fā)布時間:2020-4-27
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今天小編就為大家?guī)須庀嗌V儀另外兩種常用檢測器ECD,、NPD的使用注意事項。

 

電子捕獲檢測器(electron capture detector,,ECD):主要適用于分析電負性比較強的化合物(如含有鹵素,、硫、磷,、氮,、氧、氰的物質(zhì)),。電負性越強,,檢測器的靈敏度越高,但是它對電中性的物質(zhì)(如烷烴等)則無信號,。

 

結(jié)構(gòu):ECD檢測池中以β放射源(3H或63Ni)作為負極和不銹鋼棒作為正極,未進樣時,,通過β放射源將載氣電離,,產(chǎn)生一些低能量的電子和正離子,在電場的作用下,,分別向兩極做定向移動,,產(chǎn)生穩(wěn)定的電流即基流。進樣時,,樣品中電負性強的化合物,,就會捕獲這些低能量的電子,使基流降低,,在記錄儀上會顯示負信號,,即倒峰。樣品組分濃度越大,,基流下降越快,,倒峰面積也越大。

 

使用中要注意以下事項:

防止放射性污染,。與其他檢測器不同的是ECD中有β放射源,,所以檢測器出口一定要用管道接到室外,并定期對ECD進行放射性泄露的測試,。

為防止63Ni的揮發(fā),,延長檢測器壽命,使用溫度不要超過350℃;同時檢測器溫度也要高于柱溫,,避免被一些沸點高的化合物污染,。

使用純凈的載氣和尾吹氣,保證氣路的密閉性,,有利于提高檢測器的靈敏度,。

ECD的靈敏度較高,為避免色譜柱或檢測器過載,,樣品濃度不宜太高,。

禁止使用二氯甲烷等電負性比較強的溶劑。

色譜柱在使用前需進行老化(不連接檢測器),,避免高溫下由于柱流失,、柱表面聚酰亞胺分解產(chǎn)物對檢測器造成污染。另外,,ECD必須選用低流失的注射墊,,常規(guī)注射墊在使用前也必須經(jīng)過老化處理。

 

氮磷檢測器(nitrogen-phosphorus detector,NPD):NPD的檢測主要是利用銣珠,,銣珠被加熱后,,在進樣前的平衡過程中,蒸發(fā)態(tài)的銣原子會與火焰中的各種基團反應(yīng)生成Rb+,,然后再被負極的銣珠吸引返回表面,,中和后又再次揮發(fā);而火焰中產(chǎn)生的基團會獲得電子成為負離子,,被收集極收集,,形成本底基流。當(dāng)?shù)谆衔镞M入銣珠周圍時,,燃燒產(chǎn)生的游離基團,,獲得電子,成為負離子,,向收集極遷移形成電流,,形成電信號。

 

結(jié)構(gòu):氮磷檢測器的結(jié)構(gòu)與火焰離子化檢測器類似,,在火焰噴嘴與收集極之間,,裝有銣珠。

 

 

使用中需要注意的問題:

銣珠的加熱電流增大,,靈敏度也相應(yīng)提高,,但為了延長銣珠的使用壽命,在滿足樣品分離度,、靈敏度的前提下,,加熱電流不宜太大,。

使用柱流失低、穩(wěn)定性好的色譜柱,,減少固定液流失對檢測器造成污染,。

常用的硅烷化試劑或者含氯溶劑會降低銣珠的使用壽命,在進樣之前盡量除去這些溶劑,。

如若發(fā)現(xiàn)檢測器靈敏度降低,,有可能是收集極、噴嘴受到污染,。(不要輕易增加離子源電壓)

應(yīng)避免使用經(jīng)磷酸處理的柱子,、玻璃器皿也要避免使用含磷去污劑清洗,防止對檢測器造成污染,。

 

關(guān)于氣相ECD和NPD檢測器使用中的注意事項就為大家介紹到這里,,此外,我們月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn),,每根色譜柱在出廠前均經(jīng)過嚴格的測試,,并附有色譜柱評價報告,具有超惰性,、低流失,、高柱效、高選擇性,、穩(wěn)定的重現(xiàn)性和長壽命等優(yōu)點,。

 

近期,針對《中國藥典》2020年版四部0212藥材和飲片檢定通則,、2341農(nóng)藥殘留量測定法第五法——藥材及飲片(植物類)中禁用農(nóng)藥多殘留測定法,。我們技術(shù)研發(fā)部以“人參”為樣品,,推出了相關(guān)解決方案,,樣品前處理中加標(biāo)回收率和RSD值均較好,并根據(jù)應(yīng)用方案中所用到的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品,、樣品前處理產(chǎn)品,、色譜柱產(chǎn)品進行了匯總,并已經(jīng)發(fā)出推文,,請大家多多關(guān)注,!

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