檢測器的作用是把柱后分離的各組分的濃度/質量變化信息,,轉化為易于測量的電信號,,然后輸送到記錄器記錄下來,進而對被分離物質的組成和含量進行鑒定和測量。作為氣相色譜儀的“眼睛”及分析結果的窗口,,檢測器合理正確的使用至關重要,。今天小編就為大家?guī)須庀嗌V儀常用的兩種檢測器FID、FPD的使用注意事項,。
火焰離子化檢測器
(flame ionization detector,,F(xiàn)ID)
FID檢測器主要是通過離子室將樣品燃燒電離。離子室內有石英噴嘴,,在它的上方有加高壓直流電壓的發(fā)射極,、收集極等部件,進入離子室內的樣品組分燃燒生成的電子和正離子,,會在電場的作用下向收集電極和發(fā)射電極做定向移動從而形成電流,,記錄得色譜圖。
那么在使用FID時有哪些注意事項呢,?
(1)防止H?泄露:H?屬于易燃易爆氣體,,在色譜柱的安裝與拆卸、還有柱試漏前,,不要通氫氣;對于雙檢測系統(tǒng),,當只有一個檢測器工作時,,需要將另一個檢測系統(tǒng)用悶頭螺絲堵死。
(2)定期清洗噴嘴和收集極:收集極會影響檢測器的靈敏度,,所以在使用中要保證收集極表面清潔,,提高收集效率和檢測靈敏度。
(3)FID點火失敗,,有可能是檢測器的溫度太低,,升高檢測器溫度需在120℃以上。
(4)FID關機時,,依次關閉空氣,、熄火、降溫,,關載氣和氫氣,,后停檢測器的加熱電流。如果FID在低于100℃時點火或者在關機時不先熄火降溫,,就會造成收集極積水,,絕緣性下降,基線不穩(wěn),。
(5)對于長時間未使用的檢測器,,在實驗開始之前,需要將其在150℃下烘烤2個小時,。
火焰光度檢測器
(flame photometric detector,,F(xiàn)PD)
FPD檢測器是利用樣品組分在富氫火焰中燃燒生成化學發(fā)光物質,,然后通過這些發(fā)光物質所發(fā)射出來的特征光譜來進行檢測。含硫化合物發(fā)射出藍紫色光,,含磷化合物發(fā)射出綠色光,,F(xiàn)PD的濾光片有硫型和磷型。
結構:FPD檢測器主要包括氫火焰和光度測定,,氫火焰與火焰離子化檢測器類似,,光學測定系統(tǒng)包括石英窗、濾光片和光電倍增管,。石英窗作用是保護濾光片不受水氣和燃燒產(chǎn)物的侵蝕,。
同樣,在FPD使用中也有我們需要注意的事項:
(1)由于FPD也是在富氫火焰下工作,,H?作為載氣,,需要防止氫氣的泄露。
(2)檢測器一般都在高溫下工作,,操作時不要觸及外殼,,避免燙傷。
(3)防止漏光,,漏光會嚴重影響光電倍增管的性能,,會導致檢測基線噪聲增大,靈敏度下降,。
(4)保持燃燒室的清潔,,因為在使用過程中很容易受樣品、流失的固定液,、硅烷化試劑的污染,,導致檢測器靈敏度下降。
在更換濾光片,、打開檢測器蓋時,,要記得關閉電源;同時禁止直接用手觸摸光度測定部件,,如濾光器,、石英窗和光電倍增管,這樣可以避免透光率的下降,;這些部件如果收到污染,,可以用乙醇或者丙酮等有機溶劑清洗。
關于氣相FID,、FPD檢測器使用中的注意事項就為大家介紹到這里,,其他檢測器的使用注意事項敬請期待月旭科技公眾號的相關推送。另外希望大家在實驗中注意安全,同時合理正確使用檢測器,,可以很大程度上延長其壽命,。
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