在之前的推文中,小編為大家總結(jié)了GC進樣口維護中的進樣隔墊和O型圈的維護,。今天,,我們繼續(xù)來了解,進樣口另外的高頻維護零部件,,襯管和石墨墊的維護吧~
襯管的維護
襯管的作用是為樣品提供汽化的空間,,同時與O型圈等隔離出汽化和分流的空間,。一般來說,,襯管內(nèi)部會填充玻璃棉,,以幫助樣品成功汽化并消除針尖歧視,并且隔離掉進樣隔墊的碎屑,。
若實驗樣品組分復(fù)雜,,高沸點組分較多時,襯管內(nèi)可能積累較多的污染物,,此時若不進行維護,,則易使污染物與待測物產(chǎn)生吸附作用,從而直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,。
具體的問題有:
特征色譜圖異常,,峰形前延、拖尾,、分裂等,;
保留時間、峰面積重現(xiàn)性差,;
出現(xiàn)鬼峰,;
玻璃棉等填充物裝填不當(dāng),或填充物和襯管內(nèi)壁有活性位點,,也易產(chǎn)生吸附,,導(dǎo)致重現(xiàn)性差;
……
襯管的維護分為常規(guī)維護和定期維護,。常規(guī)維護例如常規(guī)的清洗和更換,,具體為:
擰開鎖扣,用鑷子夾住襯管,,取出,。用鑷子小心移去襯管內(nèi)殘留雜屑和裝填物,移取過程不要劃傷表面,;(如圖1)
將襯管的O型圈取下,。這上面會附著溶劑,導(dǎo)致鬼峰,;
將襯管浸泡在有機溶劑中(如丙酮等)數(shù)小時,,然后用蘸有溶劑的紗布輕輕擦洗襯管內(nèi)壁,或超聲清洗,。(如圖2)
若上述方法無法清洗干凈,,可將襯管浸泡于稀硝酸溶液中7-8小時;
襯管取出后分別用蒸餾水,、甲醇,、丙酮清洗,然后在105℃烘干,;
清洗和烘干后,,用干凈棉簽擦去粘在內(nèi)壁上的顆粒,,然后用干凈的空氣吹出顆粒;
裝入新的填充物,,裝回襯管,。(如圖3)
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襯管的定期維護通常為襯管的硅烷化處理。由于襯管的材質(zhì)通常為玻璃材質(zhì),,襯管和玻璃棉表面存在硅羥基(Si-OH)的活性位點,。當(dāng)進行微量甚至痕量分析時,這些活性位點易與待測物發(fā)生相互吸附作用,,因此襯管和玻璃棉需進行去活處理,。一般用二甲基氯硅烷(DMCS)來進行硅烷化。
參考操作如下:
取清洗,、烘干的襯管和玻璃棉,,置于盛有5%DMCS的溶液中(使用正己烷或甲苯等疏水溶劑)浸泡過夜;
將浸泡一夜的襯管和玻璃棉立即用甲醇沖洗2-3遍,;
將襯管,、玻璃棉浸于甲醇中1小時;
從甲醇中取出,,在干凈環(huán)境下干燥,,裝回襯管。
襯管和玻璃棉維護過程中,,需要注意:
整個過程中襯管,、玻璃棉不要接觸水分;
所有操作涉及的溶劑,,也應(yīng)使用色譜純或農(nóng)殘級別以上,;
襯管和玻璃棉浸泡時不能高出液面,否則達不到*去活性的效果,;
DMCS活性很強,,一系列處理過程必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進行,裝有DMCS的容器應(yīng)有很好的密閉性,。
石墨墊又叫色譜柱密封墊,,材質(zhì)一般都為石墨或Vespel,作用是密封色譜柱,。在使用過程中,,石墨墊的石墨減少導(dǎo)致漏氣是重現(xiàn)性差的原因。
而石墨墊的雜質(zhì)可能造成的影響有:
色譜圖上的鬼峰,;
由于柱出口側(cè)的連接部或FID的噴嘴原因,,一般出現(xiàn)基線漂移。
多次松緊色譜柱后密封性會降低,因此建議在每次更換色譜柱的時候,,都更換新的石墨墊
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石墨墊的維護建議如下:
不要擰得太緊,,手指擰緊柱螺帽,然后再用扳手擰緊,;
保持清潔;
防止污染,,如手上的汗液和油脂,;
使用前,用放大鏡檢查密封墊是否有裂縫,、碎片或其他損壞,;
月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn),每根色譜柱在出廠前均經(jīng)過嚴格的測試,,并附有色譜柱評價報告,,具有超惰性、低流失,、高柱效,、高選擇性、穩(wěn)定的重現(xiàn)性和長壽命等優(yōu)點,。
近幾年月旭科技相繼推出22種有機氯,、37種脂肪酸、白酒成分分析等熱門應(yīng)用,,憑借優(yōu)異的產(chǎn)品性能和完善的售后服務(wù)體系,,公司的氣相色譜柱已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各大高校、科研院所,、制藥,、石油化工、釀造,、環(huán)境保護等各行各業(yè),。
更換色譜柱,或進行進樣口/檢測器部件更換時,,更換石墨墊,。
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