合理膳食,,健康抗疫-水果中噻螨酮殘留量的測定
噻螨酮(hexythiazox,,HEX),,化學名稱:5-(4-氯苯ji)3-(N-環(huán)己基氨基甲酰)-4-甲基噻唑烷-2-酮,是一類低毒殺螨劑,,但是具有很長的殘效期,,噴藥后可持續(xù)作用60d以上。研究表明,,HEX可使人血清白蛋白(HSA)周圍的微環(huán)境發(fā)生變化,,導致蛋白質的肽鏈結構改變,因此國家標準GB/T5009.173-2003中對其大殘留量有嚴格的監(jiān)控要求,。
1,、適用范圍
適用于梨果類、柑橘類水果中噻螨酮的測定(該實驗選用基質為梨),。
參考標準:《GB/T 5009.173-2003 梨果類,、柑橘類水果中噻螨酮殘留量的測定 》。
2,、提取步驟
取已勻漿好的試樣5.0g于50mL具塞離心管中,,加入20mL乙腈,搖勻后超聲提取20min,,8000r/min離心5min,,提取上清液至50mL濃縮瓶中,殘渣中加入20mL乙腈重復提取一次,,合并上清液,,于40℃濃縮至近干,待凈化,。
3,、SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR。
規(guī)格:500mg/6mL,;
活化:依次用10mL乙酸乙酯,10mL正己烷活化,;
上樣:全部上樣,;
淋洗:5mL正己烷;
洗脫:20mL乙酸乙酯洗脫,,氮吹至干,;
復溶:用70%乙腈水定容至1mL。
4,、色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® ODS-3,4.6×250mm,,5μm。
流動相:乙腈/水(85/15),;
流速:1.000mL/min,;
柱溫:30℃,;
進樣量:20μL;
檢測波長:240nm ,。
5,、色譜圖或者加標回收率結果
圖1. 噻螨酮對照品0.5mg/L 圖譜
圖2. 梨樣品空白 圖譜
圖3. 梨樣加標0.1mg/kg 圖譜
6、相關產品信息