今天我們?yōu)槟鷰淼氖轻u油中氯丙醇殘留量的測定,,一起來看具體內(nèi)容吧~
適用范圍
適用食品氯丙醇殘留量的測定(本實驗采用醬油為樣品),。
參考標準:《GB5009.191-2016 食品安全國家標準食品中氯丙醇殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
提取步驟
稱取超聲后樣品4g(本實驗采用醬油為樣品)置于50mL的螺口尖底離心管,加入4g硅藻土混合均勻,,靜置10min,待凈化,。
SPE凈化步驟
SPE柱:
月旭Welchrom® Celite/Na2SO4,4g/1cm高/60ml,。
上樣:待凈化混合物全部上樣;
淋洗:40mL正己烷-無水yi醚(9+1),,棄去流出液,;
洗脫:移取35mL乙酸乙酯洗脫,抽干并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,;
濃縮:將收集液體于35℃水浴旋蒸至近干,。
圖A上樣后
圖B凈化后
衍生化
用正己烷將濃縮液定容至2mL至20mL玻璃離心管,搖勻,,快速加入50μL七氟丁?;溥颍瑴u旋20s,,將離心管置于70℃恒溫箱中反應(yīng)30min,,取出冷卻至室溫,加入2mL20%NaCl溶液,,渦旋1min,,靜置至分層,取上層有機相至另一樣品瓶中,,加入2mL20%NaCl溶液洗滌除去雜質(zhì),,經(jīng)0.3g無水硫酸鈉除水后轉(zhuǎn)移至另一樣品瓶中,供GC-MS檢測,。
色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm,。
進樣口溫度:250℃;
升溫程序:初始溫度為50℃,,保持1min,;以2℃/min升溫至90℃,;再以40℃/min升溫至270℃,保持5min,;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%),;
進樣方式:不分流進樣;
恒流模式:1mL/min,;
進樣量:1μL,。
質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70eV,;
傳輸線溫度:280℃,;
離子源溫度:250℃;
四極桿溫度:150℃,;
監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM),;
選擇監(jiān)測離子(m/z):定量 253 定性 275、289,、291,;
溶劑延遲:5.0min。
選擇監(jiān)測離子(m/z):定量 253 定性 275,、289,、291;
溶劑延遲:5.0min,。
譜圖和數(shù)據(jù)
圖1,、3-氯-1,2-丙二醇0.05mg/L標準圖譜
圖2,、醬油空白圖譜
圖3,、醬油樣加標0.025mg/kg圖譜
加標回收表
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