今天我們?yōu)槟鷰淼氖轻u油中氯丙醇殘留量的測定,，一起來看具體內(nèi)容吧~
適用范圍
適用食品氯丙醇殘留量的測定（本實驗采用醬油為樣品）,。
參考標準：《GB5009.191-2016 食品安全國家標準食品中氯丙醇殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
提取步驟
稱取超聲后樣品4g（本實驗采用醬油為樣品）置于50mL的螺口尖底離心管，加入4g硅藻土混合均勻,，靜置10min，待凈化,。
SPE凈化步驟
SPE柱：
月旭Welchrom® Celite/Na2SO4,4g/1cm高/60ml,。
上樣：待凈化混合物全部上樣；
淋洗：40mL正己烷-無水yi醚（9+1）,，棄去流出液,；
洗脫：移取35mL乙酸乙酯洗脫，抽干并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,；
濃縮：將收集液體于35℃水浴旋蒸至近干,。
圖A上樣后
圖B凈化后
衍生化
用正己烷將濃縮液定容至2mL至20mL玻璃離心管，搖勻,，快速加入50μL七氟丁?；溥颍瑴u旋20s,，將離心管置于70℃恒溫箱中反應(yīng)30min,，取出冷卻至室溫，加入2mL20%NaCl溶液,，渦旋1min,，靜置至分層，取上層有機相至另一樣品瓶中,，加入2mL20%NaCl溶液洗滌除去雜質(zhì),，經(jīng)0.3g無水硫酸鈉除水后轉(zhuǎn)移至另一樣品瓶中，供GC-MS檢測,。
色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm,。
進樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始溫度為50℃,，保持1min,；以2℃/min升溫至90℃,；再以40℃/min升溫至270℃，保持5min,；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）,；
進樣方式：不分流進樣；
恒流模式：1mL/min,；
進樣量：1μL,。
質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70eV,；
傳輸線溫度：280℃,；
離子源溫度：250℃；
四極桿溫度：150℃,；
監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）,；
選擇監(jiān)測離子（m/z）：定量 253 定性 275、289,、291,；
溶劑延遲：5.0min。
選擇監(jiān)測離子（m/z）：定量 253 定性 275,、289,、291；
溶劑延遲：5.0min,。
譜圖和數(shù)據(jù)
圖1,、3-氯-1，2-丙二醇0.05mg/L標準圖譜
圖2,、醬油空白圖譜
圖3,、醬油樣加標0.025mg/kg圖譜
加標回收表
相關(guān)產(chǎn)品信息
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