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今天我們?yōu)槟鷰?lái)的是醬油中氯丙醇?xì)埩袅康臏y(cè)定,，一起來(lái)看具體內(nèi)容吧~

適用范圍

適用食品氯丙醇?xì)埩袅康臏y(cè)定（本實(shí)驗(yàn)采用醬油為樣品）,。

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB5009.191-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯丙醇?xì)埩袅康臏y(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

提取步驟

稱取超聲后樣品4g（本實(shí)驗(yàn)采用醬油為樣品）置于50mL的螺口尖底離心管，加入4g硅藻土混合均勻,，靜置10min,，待凈化。

SPE凈化步驟

SPE柱：

月旭Welchrom® Celite/Na2SO4,4g/1cm高/60ml,。

上樣：待凈化混合物全部上樣,；

淋洗：40mL正己烷-無(wú)水yi醚（9+1），棄去流出液,；

洗脫：移取35mL乙酸乙酯洗脫,，抽干并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中；

濃縮：將收集液體于35℃水浴旋蒸至近干,。

圖A上樣后 

圖B凈化后

衍生化

用正己烷將濃縮液定容至2mL至20mL玻璃離心管,，搖勻，快速加入50μL七氟丁?；溥?，渦旋20s，將離心管置于70℃恒溫箱中反應(yīng)30min,，取出冷卻至室溫,，加入2mL20%NaCl溶液，渦旋1min,，靜置至分層,，取上層有機(jī)相至另一樣品瓶中，加入2mL20%NaCl溶液洗滌除去雜質(zhì),，經(jīng)0.3g無(wú)水硫酸鈉除水后轉(zhuǎn)移至另一樣品瓶中,，供GC-MS檢測(cè)。

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm,。

進(jìn)樣口溫度：250℃,；

升溫程序：初始溫度為50℃，保持1min,；以2℃/min升溫至90℃,；再以40℃/min升溫至270℃，保持5min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）,；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣,；

恒流模式：1mL/min；

進(jìn)樣量：1μL,。

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV,；

傳輸線溫度：280℃,；

離子源溫度：250℃；

四極桿溫度：150℃,；

監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描（SIM）,；

選擇監(jiān)測(cè)離子（m/z）：定量 253 定性 275、289,、291,；

溶劑延遲：5.0min。

選擇監(jiān)測(cè)離子（m/z）：定量 253 定性 275,、289,、291；

溶劑延遲：5.0min,。

譜圖和數(shù)據(jù)

圖1,、3-氯-1，2-丙二醇0.05mg/L標(biāo)準(zhǔn)圖譜

圖2,、醬油空白圖譜

圖3,、醬油樣加標(biāo)0.025mg/kg圖譜

加標(biāo)回收表

相關(guān)產(chǎn)品信息