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本文轉(zhuǎn)自：藥品質(zhì)量研究本文轉(zhuǎn)載自“藥品質(zhì)量研究”公眾號(hào),，作者：Yvette-葉

樣品、固定相（色譜柱）和流動(dòng)相作為液相日常分析的三要素,，與我們建立科學(xué)穩(wěn)健的分析方法息息相關(guān),。日常遇到的各種分析問(wèn)題，除硬件外,，無(wú)外乎這三者,。

從方法開(kāi)發(fā)角度來(lái)說(shuō)，從頭設(shè)計(jì),，過(guò)程中解決好這三者之間的關(guān)系,，一般都能設(shè)計(jì)一套適合的方法；從重復(fù)（藥典）方法來(lái)說(shuō),，理解好各個(gè)要素的影響,，就能解決好過(guò)程中無(wú)法重現(xiàn)的問(wèn)題,。今天，我們就來(lái)談?wù)勔合嗳粘?yīng)用三要素之一樣品,。

1,、樣品組成的考慮

比如，對(duì)于以下結(jié)構(gòu)：

極性小的組合：確保各組分能全部洗脫,；

極性差異非常大的組合，綜合考慮,，折中取舍,，可選擇多套方法以同時(shí)滿足要求；

各化合物解離的程度與疏水保留的關(guān)系如下曲線所示：

上圖中,，紅色方框中為穩(wěn)定保留區(qū)域,，pKa附近，微小的pH變化都能導(dǎo)致保留時(shí)間較大的差異,，對(duì)于中性化合物來(lái)說(shuō),，在整個(gè)pH范圍區(qū)間內(nèi)保留均較穩(wěn)定。

2,、樣品濃度的選擇

我們知道,，對(duì)于一個(gè)藥品的雜質(zhì)譜，其各個(gè)雜質(zhì)的限度是有差異的,，根據(jù)ICH或者藥典標(biāo)準(zhǔn),，各已知雜質(zhì)均有各自對(duì)應(yīng)的限度。又因?yàn)楦鱾€(gè)雜質(zhì)在確定的分析方法下響應(yīng)不一致,，故其定量限也是不一樣的,。能否對(duì)每一個(gè)雜質(zhì)都能準(zhǔn)確定量，取決于響應(yīng)低的雜質(zhì)是否滿足定量要求,。若樣品濃度過(guò)低,，在有關(guān)物質(zhì)（雜質(zhì)）檢測(cè)中會(huì)導(dǎo)致靈敏度不夠，無(wú)法滿足定量限低于報(bào)告限的要求,。

若濃度選擇過(guò)高,，對(duì)于主成分含量的測(cè)試，則導(dǎo)致方法學(xué)驗(yàn)證中含量不呈線性,；對(duì)于有關(guān)物質(zhì)來(lái)說(shuō),，特別是主峰后的一些雜質(zhì)，會(huì)因?yàn)橹鞒煞滞衔捕鴮?dǎo)致準(zhǔn)確度無(wú)法滿足要求,；另外,，一般情況下，會(huì)用流動(dòng)相來(lái)進(jìn)行稀釋,，若主成分濃度太高,，則會(huì)改變供試品的溶液環(huán)境,，使其中帶檢測(cè)的某一組分出峰與其對(duì)照品有差異。

3,、樣品稀釋劑的選擇

說(shuō)到樣品的稀釋劑,，這是咱們分析人員常碰到的問(wèn)題，也是熟悉的問(wèn)題,。但凡做分析的小伙伴,，都能對(duì)溶劑效應(yīng)道出個(gè)123來(lái)。

對(duì)于溶劑效應(yīng),，小伙伴們的di一反應(yīng)肯定是在反相色譜分析過(guò)程中,，由于用純乙腈/純甲醇等高比例有機(jī)相溶解樣品，然后在進(jìn)樣后發(fā)現(xiàn)色譜圖中處于前面的峰發(fā)生裂峰的問(wèn)題,。這是由于供試品中的溶劑強(qiáng)度高于流動(dòng)相的關(guān)系,。解決方式除了可以換稀釋劑外，還可以嘗試減少進(jìn)樣量來(lái)進(jìn)行改善,。

另一種溶劑效應(yīng)是由于樣品的加入,，導(dǎo)致供試品的pH和流動(dòng)相的pH差異較大，導(dǎo)致流動(dòng)相無(wú)法在短時(shí)間內(nèi)讓進(jìn)樣的供試品達(dá)到平衡而導(dǎo)致出峰異常,，包括峰形異常和出峰時(shí)間與對(duì)照品有差異,。

稀釋劑的選擇還可能會(huì)造成鹽析。特別是對(duì)于一些從原料藥方法衍生而來(lái)的針對(duì)制劑的檢測(cè)方法,。由于制劑中輔料成分相對(duì)更加復(fù)雜,，某些原料藥使用的稀釋劑可能會(huì)讓制劑供試品產(chǎn)生鹽析，導(dǎo)致出峰異?；蛘哂绊懡M分的回收率,，影響檢測(cè)的重現(xiàn)性，甚至導(dǎo)致色譜柱及儀器堵塞,。

后一種情況則是由于溶出等特殊情況,，導(dǎo)致供試品溶液中有其他成分，如SDS等,，干擾測(cè)試,，導(dǎo)致出峰異常；或者是由于溶出液pH不一致,，導(dǎo)致的出峰異常,，這個(gè)情況與前述的pH不一致歸因一致。

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