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今天為大家?guī)?lái)食品中嘧霉胺,、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的測(cè)定,。

適用范圍

適用于食品中嘧霉胺,、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的檢測(cè),。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用菠菜和鱈魚(yú)）,。

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.46-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中嘧霉胺、嘧菌胺,、腈菌唑,、嘧菌酯殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

提取步驟

一、菠菜：稱取樣品2.0g置于50mL的螺口尖底離心管

1） 加入5mL丙酮和3g氯化鈉,，振蕩1min,，超聲30min，移取上清液至另一個(gè)離心管中,，用4mL丙酮分2次洗滌原離心管濾渣,，合并上清液。

2） 向上清液中加入5mL氯化鈉溶液和6mL乙酸乙酯,，振蕩1min,，靜置分層（若乳化可4000rpm下離心5min），取上層有機(jī)相,，向下層水相加4mL乙酸乙酯再次萃取,，合并有機(jī)相，過(guò)5g無(wú)水硫酸鈉,，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,，40℃水浴旋蒸至干，用1mL乙腈：甲苯（3：1）溶解待凈化,。

二,、鱈魚(yú)：稱取樣品2.0g置于50mL的螺口尖底離心管

1） 加入5mL乙酸乙酯和3g氯化鈉，振蕩1min,，超聲30min,，4000r/min離心5min,，移取上清液過(guò)5g無(wú)水硫酸鈉至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，再用4mL乙酸乙酯提取殘?jiān)?，上清液過(guò)5g無(wú)水硫酸鈉轉(zhuǎn)至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,，于40℃水浴旋蒸至干。

2） 向旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中加入10mL乙腈飽和正己烷,，轉(zhuǎn)至50mL離心管中，再向旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中加入10mL正己烷飽和乙腈,，轉(zhuǎn)至同一50mL離心管中,，振蕩分層，乙腈層過(guò)5g無(wú)水硫酸鈉轉(zhuǎn)至原旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,；正己烷層再用5mL正己烷飽和乙腈振蕩分層,，棄去正己烷層，乙腈層過(guò)5g無(wú)水硫酸鈉轉(zhuǎn)至原旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,，于40℃水浴旋蒸至干,，用1mL乙腈：甲苯（3：1）復(fù)溶待凈化。

注釋：

1） 正己烷飽和乙腈：100mL正己烷和100mL乙腈振蕩,，靜置2h,，下層為正己烷飽和乙腈。

2） 乙腈飽和正己烷：100mL正己烷和100mL乙腈振蕩,，靜置2h,，上層為乙腈飽和正己烷。

SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2,，規(guī)格：500mg/500mg/6mL,。

活化：5mL乙腈：甲苯（3：1）活化，棄去,；

上樣：待凈化液全部上樣,，控制流速，不宜過(guò)快,，棄去,；

淋洗：1mL乙腈：甲苯（3：1）洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶，過(guò)柱棄去,；

洗脫：移取8mL乙腈：甲苯（3：2）洗脫,，抽干并收集于15mL離心管中；

復(fù)溶：將收集液體于45℃水浴氮吹至干,，用丙酮-正己烷（1+1）定容至1mL,，供檢測(cè)。

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm,，0.25μm

進(jìn)樣口溫度：250℃   

升溫程序：

初始溫度為100℃,，保持1min；

以10℃/min升溫至210℃，保持2min,；

再以30℃/min升溫至280℃,保持5min,；

后以10℃/min升溫至290℃，保持6min

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

恒流模式：1mL/min

進(jìn)樣量：2μL

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）,；

電離能量：70eV,；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：230℃,；

四極桿溫度：150℃,；

監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描（SIM）1；

選擇監(jiān)測(cè)離子（m/z）：

嘧霉胺：定量 198,；定性 199,、188、184,；

嘧菌胺：定量 222,；定性 223、208,、181,；

腈菌唑：定量 179；定性 150,、245,、288；

嘧菌酯：定量 344,；定性 388,、372、403,；

溶劑延遲：8.0min,。

譜圖及數(shù)據(jù)

圖1.嘧霉胺等4種混合0.1mg/L標(biāo)準(zhǔn)圖譜

圖2.菠菜空白圖譜

圖3.菠菜樣加標(biāo)0.05mg/kg圖譜

圖4.鱈魚(yú)空白圖譜

圖5.鱈魚(yú)樣加標(biāo)0.05mg/kg圖譜

相關(guān)產(chǎn)品信息