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更實用,，更準確，果蔬農殘測定再出新方案,！
氨基甲酸酯是目前多用于蔬菜水果的農藥,，而農藥殘留的問題也一直是我們十分重視餐桌安全問題之一。我們今天就來測定一下蔬菜和水果中的多種氨基甲酸酯類農藥殘留,，一起來看具體的實驗內容吧,！
試用范圍
適用于蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類農藥殘留的測定。
參考標準：《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷,、有機氯,、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》。
提取步驟
稱取5g樣品于50mL離心管,，加入10mL乙腈,，2g氯化鈉，渦旋混勻2min,，4500r/min離心5min,。量取2mL上清液于15mL離心管中，50℃氮吹至干,，加入2mL1%甲醇-二氯甲烷溶解殘渣,，待凈化,。
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，規(guī)格：50mg/500 mg/6mL,；
活化：4mL1%甲醇-二氯甲烷,，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣,，收集流出液,；
洗脫：6mL1%甲醇-二氯甲烷,，收集于15ml離心管中,；
50℃氮吹至干，準確加入2mL甲醇溶解殘渣,，過0.22μm濾頭后上HPLC檢測,。
色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18，4.6*250mm,，5μm
柱溫：42℃
進樣量：10μL
檢測波長：激發(fā)波長330nm,；發(fā)射波長465nm；
流動相：A：水 B：甲醇,；
時間/min | 水/% | 甲醇/% | 流速/mL/min |
0.0 | 85 | 15 | 0.5 |
時間/min | 75 | 25 | 0.5 |
8.0 | 75 | 25 | 0.5 |
9.0 | 60 | 40 | 0.8 |
10.0 | 55 | 45 | 0.8 |
19.0 | 20 | 80 | 0.8 |
25.0 | 20 | 80 | 0.8 |
26.0 | 85 | 15 | 0.5 |
柱后衍生：
0.05mL氫氧化鈉溶液-0.3mL/min,；
OPA試劑-0.3mL/min；
水解溫度：100℃,，衍生溫度：室溫,。
譜圖和數據
圖1.氨基甲酸酯類標準品0.1 mg/L圖譜
圖2.白菜空白圖譜
圖3.白菜加標0.2mg/kg圖譜
表：加標回收率
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