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月旭科技(上海)股份有限...

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快來看,油脂中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測的好方法,!

閱讀:2126      發(fā)布時間:2019-8-28
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好久不見的熱點解決方案又來了~今天我們給大家?guī)淼氖怯椭愔朽彵蕉姿狨ヮ惢衔锏臏y定,,我們趕緊一起來看一下具體的檢測步驟吧!

 

 適用范圍

適用于油脂類鄰苯二甲酸酯類化合物的測定(本實驗選用菜籽油為樣品基質),。

參考標準:《SN/T 3147-2017 出口食品中鄰苯二甲酸酯的測定方法》,。

 

No.2 提取步驟

??稱取5g樣品于玻璃管中,加入2mL乙腈飽和的正己烷,,渦旋混勻后,,加入4mL正己烷飽和的乙腈,渦旋混勻后,,超聲10min,,離心5min(3000r/min),小心移取下層溶液于另一玻璃管中,;再加入4mL正己烷飽和的乙腈,,再重復提取一次,合并兩次提取液,。

??將提取液置于40℃的水浴中氮吹至近干,,準確加入5mL乙腈,渦旋混勻后,,加入50mgPSA,,50mgC18E,150mgMgSO4,,渦旋混勻后,,離心5min(3000r/min),取上清液,,待檢測,。

 

No.3 色譜條件

氣相色譜條件?

色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm,。

進樣口溫度:260℃,;

升溫程序:初始柱溫60℃,保持1min,;

以20℃/min升溫至220℃,,保持1min;

再以5℃/min升溫至250℃,,保持1min,;

再以20℃/min升溫至290℃,,保持7.5min

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進樣方式:不分流進樣,;

進樣量:1μL,。

 

質譜條件?

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70Ev,;

傳輸線溫度:280℃,;

離子源溫度:230℃;

監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM),;

溶劑延遲:7.5min,。

 

No.4 色譜圖或者加標回收率結果

圖1、領苯二甲酸脂標準品0.125μg/mL圖譜

 

表1,、相關峰信息

 

圖2,、試劑空白圖譜

 

圖3、菜籽油樣凈化后圖譜

 

圖4,、菜籽油樣加標0.05mg/kg凈化后圖譜

 

表2,、樣加標0.05mg/kg回收表

 

No.5 相關產品信息

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