好久不見的熱點解決方案又來了~今天我們給大家?guī)淼氖怯椭愔朽彵蕉姿狨ヮ惢衔锏臏y定,,我們趕緊一起來看一下具體的檢測步驟吧!
適用范圍
適用于油脂類鄰苯二甲酸酯類化合物的測定(本實驗選用菜籽油為樣品基質),。
參考標準:《SN/T 3147-2017 出口食品中鄰苯二甲酸酯的測定方法》,。
No.2 提取步驟
??稱取5g樣品于玻璃管中,加入2mL乙腈飽和的正己烷,,渦旋混勻后,,加入4mL正己烷飽和的乙腈,渦旋混勻后,,超聲10min,,離心5min(3000r/min),小心移取下層溶液于另一玻璃管中,;再加入4mL正己烷飽和的乙腈,,再重復提取一次,合并兩次提取液,。
??將提取液置于40℃的水浴中氮吹至近干,,準確加入5mL乙腈,渦旋混勻后,,加入50mgPSA,,50mgC18E,150mgMgSO4,,渦旋混勻后,,離心5min(3000r/min),取上清液,,待檢測,。
No.3 色譜條件
氣相色譜條件?
色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm,。
進樣口溫度:260℃,;
升溫程序:初始柱溫60℃,保持1min,;
以20℃/min升溫至220℃,,保持1min;
再以5℃/min升溫至250℃,,保持1min,;
再以20℃/min升溫至290℃,,保持7.5min
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進樣方式:不分流進樣,;
進樣量:1μL,。
質譜條件?
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70Ev,;
傳輸線溫度:280℃,;
離子源溫度:230℃;
監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM),;
溶劑延遲:7.5min,。
No.4 色譜圖或者加標回收率結果
圖1、領苯二甲酸脂標準品0.125μg/mL圖譜
表1,、相關峰信息
圖2,、試劑空白圖譜
圖3、菜籽油樣凈化后圖譜
圖4,、菜籽油樣加標0.05mg/kg凈化后圖譜
表2,、樣加標0.05mg/kg回收表
No.5 相關產品信息
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