豆芽，是我們?nèi)粘Ｉ畈妥郎鲜殖Ｒ?jiàn)的一種蔬菜,。而且豆芽的培育不受季節(jié)限制,，成本不高，還可以在家自發(fā)豆芽,，深受大家喜愛(ài),。豆芽中含有豐富的蛋白質(zhì)維生素以及微量元素，甚至這些營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)要比豆?jié){中的含量還要高,，同時(shí)豆芽還有美容,，抗癌的功效還是延壽食物之一,。但是，在豆芽發(fā)制的過(guò)程中有的商販或菜農(nóng)會(huì)添加生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑,，來(lái)提高產(chǎn)量并縮短發(fā)制時(shí)間,。
植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑可適用于幾乎包含了種植業(yè)中的所有高等和低等植物，如大田作物,、蔬菜,、果樹(shù)、花卉,、林木,、海帶、紫菜,、食用菌等,。使作物農(nóng)藝性狀表達(dá)按人們所需求的方向發(fā)展。
但是添加劑食用進(jìn)體內(nèi)過(guò)量畢竟不是好的事情,，所以我們今天就帶大家來(lái)做一下豆芽中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序,。
適用范圍
適用于豆芽中2,4-D-乙酯，2,4-D-丁酯,，4-氯苯氧乙酸(CPA),，2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)，α-萘乙酸,，吲哚丁酸,，多效唑，激動(dòng)素,，6-芐基腺嘌呤(6-BA)等10種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的檢測(cè),。
原理
豆芽中10種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑先用酸性乙腈提取,濃縮后用甲醇復(fù)溶,部分經(jīng)QuECHERS試劑盒凈化后用GC/ MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分經(jīng)MCS固相萃取柱凈化,，先用5mL甲醇洗脫得組分1,，再用5%氨化甲醇洗脫得組分2；組分1濃縮后用10%三fu化peng甲醇溶液甲酯化,，提取后GC/MS測(cè)定4-氯苯氧乙酸,、α-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸,、吲哚乙酸,、吲哚丁酸，組分2濃縮后用GC/ MS測(cè)定多效唑,、激動(dòng)素,、6-芐基腺嘌呤。
提取步驟
稱取10g均勻試樣于50mL離心管中,，加入20mL甲醇,，加一顆均質(zhì)子,，超聲15min，離心10min（4000r/min）,，上清液轉(zhuǎn)入到50mL梨形瓶中,；樣品再次用20 mL甲醇，10mL甲醇分別再次超聲離心合并上清液,，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)（水浴溫度為40℃）濃縮至近干,，去除甲醇，待凈化,。
SPE凈化步驟
QuEChERS凈化管：00537-20020,，規(guī)格300 mg/2ml(含MgSO4 150mg、PSA 50 mg,、C18E 50 mg和石墨化碳 50 mg)
SPE柱：月旭Welchrom® MCS豆芽中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑檢測(cè)專用柱(規(guī)格：500 mg/6mL)
具體前處理凈化步驟
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色譜條件
(1) 氣質(zhì)聯(lián)用
DB-5MS毛細(xì)管色譜柱(30 m*0.25mm*0.25μm)
進(jìn)樣口溫度260
柱溫：初溫80,，保持1min，10/min升至300后運(yùn)行2min
載氣是氦氣,，純度99.999%,，流速1mL/min
進(jìn)樣量1，電離方式：EI源,，70eV
離子源溫度：230
不分流
掃描范圍：m/Z 35-450
(2) 液相色譜
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm, 5μm
流動(dòng)相：甲醇-水(55:45V/V,，甲酸調(diào)pH=3.0)
流速：1.0 mL/min
柱溫：35℃
檢測(cè)波長(zhǎng)：272nm
進(jìn)樣量：20μL
液相色譜圖或加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1：三種標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖（從左到右分別為：吲哚乙酸、吲哚丁酸,、α-萘乙酸，進(jìn)樣濃度為：1μg/mL）
圖2：豆芽實(shí)際樣品色譜圖
圖3： 豆芽加標(biāo)色譜圖進(jìn)樣（濃度為：1μg/g）
表1：回收率
相關(guān)產(chǎn)品信息
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