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酸性紅1 是一種工業(yè)染料，它有4個別名：偶氮熒光桃紅,、偶氮焰紅,，酸性紅G，食品紅10,。

它的長相是這樣的：

哇?。∫豢淳筒皇鞘裁茨艹缘臇|西??！

然而,，就是有一些不法商販會在食品中添加酸性紅1，目前我國尚無相關的檢測標準,。月旭科技親自采購了酸性紅1標準品,，從各大超市采購紅酒、紅棗,、火腿腸,、酸奶作為實際樣品，開發(fā)出食品中酸性紅1檢測的方法,。該方法快速,，靈敏度高，重現(xiàn)性好,。

適用范圍

適用于紅酒,、紅棗、火腿腸,、酸奶等基質(zhì)中酸性紅1的檢測,。

參考標準：《GB 5009.35-2016 食品安全國家標準食品中合成著色劑的測定》

目前酸性紅1還沒有具體的標準，我們根據(jù)GB 5009.35-2016的方法,，優(yōu)化了提取步驟,，使樣品在過PA小柱后，回收率高,，凈化效果好,，方法穩(wěn)定性好。

 相關試液的配置

 1）準確稱取酸性紅1標準品50mg,，用10%甲醇水溶液溶解并定容到50mL,，得到1000μg/mL標準儲備液。

 2）準確移取酸性紅1標準儲備液 1000μg/mL 5mL,，用10%甲醇水溶液稀釋并定容到50mL,，得到10μg/mL標準使用液。

 3）提取液A配置：取100mL乙醇,，50mL乙腈互溶,；然后取其中140mL乙醇：乙腈（2：1）混合液，加入60mL水和2mL的氨水,。

 4）檸檬酸溶液：稱取 20g 檸檬酸（C6H8O7·H2O）,，加水至 100mL，溶解混勻,。

 5）pH=6 的水：500ml的水加檸檬酸溶液調(diào)節(jié)至 pH 到 6,，如果水pH偏低于6可以直接使用。

 6）pH=4的水:500ml的水加檸檬酸溶液調(diào)節(jié)至 pH 到 4,。

 7）甲醇：甲酸（6：4）：取甲醇150mL+甲酸100mL,。

 8）洗脫劑：先取2mL的氨水定容至100mL成為2%的氨水溶液,；再用20mL的2%氨水溶液加70mL乙醇加10mL水,。

 9）10%甲醇：10mL甲醇加90mL水,。

乙酸銨溶液（0.02mol/L）：稱取1.54g乙酸銨，加水至1000mL,，溶解,，經(jīng)0.45μm濾膜過濾。

 提取步驟

 一,、紅酒    

取1mL樣品加入0.3mL甲酸,，振蕩，待凈化,。

  二,、紅棗

（1）將1.000g樣品置于50mL 離心管，加入20mL提取液A,，振蕩2min,，60℃水浴超聲10min，6000rpm下離心2min,，收集上清液,；

 （2）再向下清液加入提取液A10mL，振蕩2min,，水浴超聲10min,，6000rpm下離心2min，收集上清液,；

 （3）重復（2）的過程,。收集3次上清液，再次6000rpm下離心2min（為了使上清液固體顆粒減少,，從而加快上樣等步驟）,；

 （4）在40℃水浴條件下，減壓蒸至約12mL,，再加3mL甲酸混勻,，待凈化。

 三,、火腿腸

（1）將1.000g樣品置于50mL 離心管,，加入1.0gC18粉末，加入20mL提取液A,，振蕩2min,，60℃水浴超聲10min，6000rpm下離心2min,，收集上清液,；

 （2）再向下清液加入提取液A10mL,，振蕩2min，水浴超聲10min,，6000rpm下離心2min,，收集上清液；

 （3）重復（2）的過程,。收集3次上清液,，再次6000rpm下離心2min（為了使上清液固體顆粒減少，從而加快上樣等步驟）,；

 （4）在40℃水浴條件下,，減壓蒸至約12mL，再加3mL甲酸混勻,，待凈化,。

 四、酸奶

（1）將1.000g樣品置于50mL 離心管,，加入20mL提取液A,，振蕩2min，60℃水浴超聲10min,，6000rpm下離心2min,，收集上清液；

 （2）在40℃水浴條件下,，減壓蒸至約7mL左右,，再加1.5mL甲酸混勻，待凈化,。

 SPE凈化步驟

 SPE柱：月旭Welchrom? PA(聚酰胺)小柱,，規(guī)格：1000mg/6mL。

 a）活化：加入5mL甲醇活化 Welchrom? PA柱,，5mL水,，5mL pH=6的水，棄去流出液,。

 b）上樣：將提取液加入 Welchrom? PA柱中,，棄去流出液，注意不要讓小柱溶劑流干,。

 c）淋洗：依次用10mLpH=4的水,，20mL甲醇：甲酸（6：4），10mLpH=7的水淋洗,，棄去流出液,。

 d）洗脫：用15mL 2%氨水：乙醇：水（2+7+1）洗脫，收集流出液,，壓干小柱,。

 e）濃縮：將收集的洗脫液在80℃水浴蒸干,，再用10%甲醇水復溶并定容至2mL。

 色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate XB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）
流動相：乙酸銨/乙腈梯度

流速：1.0mL/min
進樣量：20μL
柱溫：30oC
檢測波長：534nm

 色譜圖或者加標回收率結果

圖1：酸性紅1標準品0.5mg/L

圖2：酸性紅1-紅酒加標10mg/kg

圖3：酸性紅1-紅棗加標1mg/kg

圖4：酸性紅1-火腿腸加標1mg/kg

圖5：酸性紅1-酸奶加標1mg/kg

表1：加標回收率測定結果

相關產(chǎn)品信息