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液相色譜柱的故障處理方法

閱讀:2522      發(fā)布時(shí)間:2017-11-22
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  氣泡溢出

  流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,,打開(kāi)泄壓閥,,打開(kāi)purg鍵,清洗脫氣,,氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,,無(wú)論打開(kāi)purge鍵幾次,,都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,,形成菌團(tuán),,阻塞了過(guò)濾器,緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相,。處理過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),,輕輕震蕩幾次,,再將過(guò)濾器用純水清洗幾次,,打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)purge鍵清洗脫氣,,如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,,繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出,,說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,,流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥,,打開(kāi)泵,,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右,。即可將過(guò)濾器清洗干凈,。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可,。液相色譜柱的故障處理方法

  柱壓高

 ?、啪彌_液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);

  ⑵樣品污染沉積,。處理對(duì)于*種情況先用40~50℃的純水,,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對(duì)于第二種情況,,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,,換成甲醇沖洗,,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用換成甲醇沖洗,,然后用純水沖洗,,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。

  無(wú)指示

 ?、疟妹芊鈮|圈磨損;

 ?、拼罅繗馀葸M(jìn)入泵體。處理對(duì)于*種情況,,更換密封墊圈;對(duì)于第二種情況,,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣,。

  不穩(wěn)定

  原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,,使得兩者不能密封,。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,,避免吸入空氣,,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,,拆下單向閥,,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。液相色譜柱的故障處理方法

  峰分叉

 ?、派V柱被污染;

 ?、浦^填料塌陷。處理對(duì)于*種情況,,先用純水反向沖洗柱子,,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),,再換成甲醇沖洗,,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上,。如沖洗后依然出峰不佳,,則考慮第二種情況。對(duì)于第二種情況,,擰開(kāi)柱頭,,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),,裝入新填料,,滴一滴甲醇,填料下陷,,再填,,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,,滴甲醇,,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平,。柱頭用甲醇沖洗干凈,,擦凈柱外壁的填料,,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。

  重復(fù)性差

 ?、胚M(jìn)樣閥漏液;

 ?、萍訕俞槻坏轿?。

  ⑶液量不足.

  處理對(duì)于*種情況更換進(jìn)樣閥墊圈;對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底,,注射樣品溶液后須快速,、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確,。日常工作中,,液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,,儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液,,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無(wú)機(jī)鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),,*溶解,盡量減少對(duì)色譜柱的污染,,以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,,同時(shí)避免注射過(guò)濃的樣品溶液,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標(biāo)記,,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等,。

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