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液相色譜儀的故障處理及注意事項
流動相內(nèi)有氣泡,，關(guān)閉泵，打開泄壓閥,，打開p urge鍵,，清洗脫氣，氣泡不斷從過濾器冒出,，進(jìn)入流動相,，無論打開p urge 鍵幾次，都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡,。
原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),，過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖，形成菌團(tuán),，阻塞了過濾器,，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動相,。
處理過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中,，超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中12～36 小時，輕輕震蕩幾次,，再將過濾器用純水清洗幾次,，打開泄壓閥，打開p urge 鍵,，清洗脫氣,，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出，繼續(xù)將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中,，如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,，說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞，流動相可以流暢地通過過濾器,。打開泄壓閥,，打開泵，流速調(diào)至1. 0～3. 0ml/ min,，純水沖洗過濾器1 小時左右,。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時即可,。
故障2
柱壓高原因⑴緩沖液鹽分如(乙酸銨等) 沉積于柱內(nèi); ⑵樣品污染沉積,。
處理對于*種情況先用40～50 ℃的純水,低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后,，相應(yīng)提高流速沖洗,，柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗,，之后用純甲醇沖洗柱子30 分鐘; 對于第二種情況,，由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子,，然后換成甲醇沖洗,，接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定)，再用換成甲醇沖洗,，然后用純水沖洗,，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30 分鐘以上。
故障3
既無壓力指示,，又無液體流過[1 >;,。
原因⑴泵密封墊圈磨損; ⑵大量氣泡進(jìn)入泵體。
處理對于*種情況,，更換密封墊圈;對于第二種情況,，在泵作用的同時，用一個50ml 的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣,。
故障4
壓力波動大,，流量不穩(wěn)定.
原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封,。
處理工作中注意觀察流動相的量,，保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底，避免吸入空氣,，流動相要充分脫氣[2 >;,。如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥,，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗.
故障5
出峰不佳,，峰分叉。
原因⑴色譜柱被污染; ⑵柱頭填料塌陷,。
處理對于*種情況,，先用純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗,，接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),，再換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30 分鐘以上,。如沖洗后依然出峰不佳,，則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭,，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷,。去除硬結(jié)部分(污染的填料),，裝入新填料,，滴一滴甲醇，填料下陷,，再填,，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平,，滴甲醇,，再壓緊反復(fù)幾次，直至裝滿填平[2 >;,。柱頭用甲醇沖洗干凈,，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭,，用純甲醇沖洗30 分鐘以上,。
故障6
峰面積重復(fù)性不佳。
原因⑴進(jìn)樣閥漏液; ⑵加樣針不到位,。
處理對于*種情況更換進(jìn)樣閥墊圈; 對于第二種情況保證加樣針插到底,，注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD 狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJ EC T 狀態(tài),，以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確,。日常工作中，液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,，如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,，儲液器內(nèi)的溶液如長時間未用應(yīng)清洗儲液器并更換溶液，每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,，防止無機(jī)鹽析出或沉積; 樣品的前處理也很重要,，任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì)，*溶解,，盡量減少對色譜柱的污染,，以延長色譜柱的使用壽命，同時避免注射過濃的樣品溶液,，以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞; 色譜柱作好標(biāo)記,，用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
注意事項
1) 流動相均需色譜純度，水用20M的去離子水,。脫氣后的流動相要小心振動盡量不引起氣泡,。
2) 柱子是非常脆弱的，*次做的方法,，先不要讓液體過柱子,。
3) 所有過柱子的液體均需嚴(yán)格的過濾。
4) 壓力不能太大,，不要超過150kgf/cm2 .
5) 因為緩沖試劑遇有機(jī)溶劑,，會結(jié)晶，有損色譜柱,，所以,，每次由有機(jī)相變流動相或流動相變有機(jī)相均需用蒸餾水清洗。