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Ultimate LP-C18 測定痛風(fēng)舒膠囊含量

閱讀:103      發(fā)布時(shí)間:2023-04-04
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對(duì)照品溶液:取大黃素、大黃酚對(duì)照品適量,,分別加甲醇制成每 1mL 0.1mg 的溶液,,搖勻,分別量取大黃素溶液 1mL,、大黃酚溶液 2mL,,置 25mL 量瓶中,加甲醇至刻度,,搖勻,,即得(每
1mL 含大黃素 4μg,每 1mL 含大黃酚 8μg),。
供試品溶液:取本品 20 粒,,傾出內(nèi)容物,研勻,,取 2.0g,,置具塞錐形瓶中,加入甲醇 25mL,,加熱回流 30 分鐘,,放冷,搖勻,,濾過,,量取續(xù)濾液 2mL,置 50mL 圓底燒瓶中,,揮去甲醇,,加 2.5mol/L
硫酸溶液 10mL,超聲處理 5 分鐘,,再加氯仿 10mL,,加熱回流 1 小時(shí),放冷,,移置分液漏斗中,,用少量氯仿洗滌容器,洗液并入分液漏斗中,,分取氯仿液,,酸液用氯仿振搖提取 2 次,每次 8mL,,合并氯仿液,,用無水硫酸鈉脫水,,氯仿液移至 100mL 錐形瓶中,揮去氯仿,,殘?jiān)蛹状?10mL,,微熱使溶解,放冷,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,即得,。


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