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P-SCX 0mg3mL測定豬肉中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羥孕酮?dú)埩?/h2>
閱讀:108      發(fā)布時(shí)間:2022-12-30
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樣品溶液:稱取豬肉 2.00 g,于 50 mL 離心管中,加入 0.2mol/L 乙酸銨緩沖溶液 4mL,,渦旋混勻 1min,,加入β-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶 40uL,于 37℃下避光培養(yǎng)箱中酶解 12h,,試樣經(jīng)過酶解后,,加入乙酸乙酯 10mL,于渦旋振蕩器振蕩 10min,,4000r/min 離心 5min,,取上清液
柱溫: 30 ℃
流速: 0.2 mL/min
進(jìn)樣量: 2μL
注意事項(xiàng): 本次測試采用基質(zhì)曲線,建議使用內(nèi)標(biāo)法,。
至梨形瓶中,。殘?jiān)尤胍宜嵋阴?10mL 重復(fù)提取一次,合并上清液,,50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,,加入乙腈
10mL、正己烷 5mL 使溶解,,轉(zhuǎn)至 50mL 離心管中,,渦旋 10s3000r/min 離心 2min,,棄去正己烷層,,下層液于 50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,加 30%甲醇水溶液 3mL,,溶解,,備用。 P-SCX 固相萃取柱(60 mg,,3 mL),,用 3 mL 甲醇,3 mL 水活化,;


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