1. 0.05mol/L 乙酸銨水溶液:稱取 1.95g 乙酸銨,,用水溶解并定容于 500mL 容量瓶中,。
2. 流動(dòng)相:0.05 mol/L 乙酸銨溶液+甲醇+乙腈(50+37+13)
3. 溶液 A:0.25mg/mL,稱取 0.125g 二硫蘇糖醇,,用乙酸乙酯溶解并定容至 500mL 容量瓶
中,。
4. 溶液 B:甲醇+溶液 A(1+7)用前制備
5. 溶液 C:甲醇+氨水+二氯甲烷+溶液 A(1+1+70+70)用前制備
6. 溶液 D:吸取 2.0mL 冰醋酸和 4.0mL 甲醇于 100mL 容量瓶中,用二氯甲烷定容至刻度后,
于等體積yi醚混合,,用前制備
7. 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:50μg/mL 準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品 2.5mg,加少量甲醇溶解,,再加入 2.5mL 溶液 A,,
用甲醇定容至 50mL 棕色容量瓶中,保存于 4℃冰箱中,。
8. 標(biāo)準(zhǔn)工作液:精確量取 0.4mL50μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,,用流動(dòng)相稀釋到 10mL,得到 2.0μg/mL
的標(biāo)準(zhǔn)中間液
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