干貨,!全自動(dòng)熔點(diǎn)儀的注意事項(xiàng)大全
閱讀:1271 發(fā)布時(shí)間:2021-6-25
全自動(dòng)熔點(diǎn)儀運(yùn)用光電檢測(cè),、數(shù)字溫度顯示等技術(shù),具有初熔、終熔自動(dòng)顯示等功能,。溫度系統(tǒng)應(yīng)用了線性校正的鉑金電阻作為檢測(cè)元件,,讓實(shí)驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果更為高效、準(zhǔn)確,。儀器可廣泛應(yīng)用于化學(xué)工業(yè),、醫(yī)藥研究中,是生產(chǎn)藥物,、香料,、染料及測(cè)量其他有機(jī)晶體物質(zhì)的儀器。
全自動(dòng)熔點(diǎn)儀的注意事項(xiàng)
1.樣品必須按要求烘干,,在干燥和潔凈的研缽中碾碎,,用自由落體法敲擊毛細(xì)管,使樣品填裝結(jié)實(shí),,樣品填裝高度為3mm,。同一批號(hào)樣品高度應(yīng)一致,以確保測(cè)量結(jié)果的一致性,。
2.儀器開(kāi)機(jī)后自動(dòng)預(yù)置到上一次起始溫度,,爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤(pán)快速設(shè)定。
3.設(shè)定起始溫度切勿超過(guò)儀器使用范圍(<300℃),否則儀器將會(huì)損壞,。
4.某些樣品起始溫度高低對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果是有影響的,,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3min~5min插入毛細(xì)管,,如線性升溫速率選 1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低3℃~5℃,,線性升溫速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低9℃~15℃,,一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定*測(cè)試條件,。
5.線性升溫速率不同,測(cè)定結(jié)果也不一致,,要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大,,讀數(shù)值越高,。各檔速率的熔點(diǎn)讀數(shù)值可用實(shí)驗(yàn)修正值加以統(tǒng)一。未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫或大的速率,,得到初步熔點(diǎn)范圍后再精測(cè),。
6.有參比樣品時(shí),可先測(cè)參比樣品,,根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測(cè)量,,用參比樣品的初熔點(diǎn)讀數(shù)作考核依據(jù)。有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)臨近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對(duì)結(jié)果加以修正。
7.被測(cè)樣品zui好一次填裝5根毛細(xì)管,,分別測(cè)定后廢棄zui大值z(mì)ui小值,,取用中間3個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)定結(jié)果,以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來(lái)的偶然誤差,。
8.毛細(xì)管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,,否則日久后插座下面會(huì)積垢,導(dǎo)致無(wú)法檢測(cè),。
9. 測(cè)定較高熔點(diǎn)樣品后再測(cè)較低熔點(diǎn)樣品,,可直接輸入低熔點(diǎn)起始溫度儀器將自動(dòng)降溫。
10.使用儀器時(shí),,注意輕拿輕放,,遠(yuǎn)離酸堿溶液,避免在強(qiáng)光下使用,,加熱時(shí)不要接觸樣品室,,防止?fàn)C傷。
11.毛細(xì)管在樣品室中斷裂或破損,,應(yīng)斷電冷卻后取出,。
12.儀器長(zhǎng)期不用時(shí),拔下電源線,。使用時(shí),,儀器首先預(yù)熱10min。