藥用級共聚維酮山西錦洋藥用輔料

藥用級共聚維酮山西錦洋藥用輔料

【檢查】溶液的澄清度與顏色  取本品1.0g,，加水10ml溶解后,，溶液應(yīng)澄清無色，如顯渾濁,，與3號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902）比較,，不得更濃；如顯色,，與黃色2號或棕紅色3號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901）比較,，不得更深。

　　K值  取本品1.00g（按無水物計算）,，精密稱定,，置100ml量瓶中，加水適量使溶解,，并稀釋至刻度,，搖勻，在25℃±0.2℃恒溫水浴中放置1小時后,，依法檢查（通則0633第二法）,，測得相對黏度ηr，按下式計算K值,，應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%,。

　　醛  取本品1.0g，精密稱定,，置100ml量瓶中,，加磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀1.74g，加水80ml溶解后,，用1mol/L溶液調(diào)節(jié)pH值至9.0,，再加水稀釋至100ml，即得）溶解并稀釋至刻度,，搖勻,，密塞，在60℃恒溫水浴中放置1小時后,，放冷,，作為供試品溶液。另取乙醛合氨三聚體0.140g,，置200ml量瓶中,，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻,，精密量取1ml,，置100ml量瓶中，用磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度,，搖勻,，作為對照品溶液。精密量取供試品溶液0.5ml,，置比色皿中,，依次加磷酸鹽緩沖液2.5ml，煙酰胺腺嘌呤二核苷酸溶液（取β-煙酰胺腺嘌呤二核苷酸適量,，加磷酸鹽緩沖液溶解并稀釋制成每1ml含4mg的溶液,，4℃存放，4周內(nèi)穩(wěn)定）0.2ml,，加蓋,，混勻，在22℃+2℃水浴中放置2～3分鐘,，以水為參比,，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在340nm的波長處測定吸光度,；再在同一比色皿中加醛脫氫酶溶液（取低壓凍干粉醛脫氫酶適量,，加水溶解并稀釋制成每1ml含7U的溶液，4℃存放,，8小時內(nèi)穩(wěn)定）0.05ml,，加蓋，混勻,，在22℃±2℃水浴中放置5分鐘,，以水為參比，在340nm的波長處測定吸光度,。另取空白溶液（水）,、對照品溶液同法操作,。按下式計算醛含量，以乙醛計,，不得過0.05%,。

　　單體（N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯與2-吡咯烷酮）取本品約0.5g,，精密稱定,，置10ml量瓶中，加甲醇2ml使溶解,，用水稀釋至刻度,，搖勻，作為供試品溶液,。另取N-乙烯基吡咯烷酮,、乙酸乙烯酯與2-吡咯烷酮對照品適量，精密稱定,，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含N-乙烯基吡咯烷酮,、乙酸乙烯酯各10μg、含2-吡咯烷酮5.0mg的溶液,，精密量取5ml,，置100ml量瓶中，加流動相A稀釋至刻度,，搖勻,，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測定,，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（推薦選用250mm色譜柱,，使用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的保護(hù)柱），以水-乙腈-甲醇（90:5:5）為流動相A,，以水-乙腈-甲醇（50:45:5）為流動相B,；柱溫為30℃；按下表進(jìn)行梯度洗脫,；2-吡咯烷酮與乙酸乙烯酯的檢測波長為205nm,，N-乙烯基吡咯烷酮的檢測波長為235nm。

　　取對照品溶液20μl,，注入液相色譜儀,，2-吡咯烷酮峰、

　　N-乙烯基吡咯烷酮峰與乙酸乙烯酯峰各峰之間的分離度均應(yīng)大于2.0,。精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl,，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖,，按外標(biāo)法以峰面積計算,，N-乙烯基吡咯烷酮,、乙酸乙烯酯均不得過0.001%，2-吡咯烷酮不得過0.5%,。

　　過氧化物  取本品4.0g（按無水物計算）,，精密稱定，置100ml量瓶中,，加水溶解并稀釋至刻度,，搖勻,，作為貯備液,。精密量取25ml，加三氯化鈦-硫酸溶液2.0ml,，搖勻,，放置30分鐘，作為供試品溶液,。另精密量取貯備液25ml,，加13%硫酸溶液2.0ml，搖勻,，放置30分鐘,，作為空白溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）,，在405nm的波長處測定吸光度,，不得過0.35（相當(dāng)于0.04%的H2O2）。

　　肼  取本品2.5g,，精密稱定,，置50ml離心管中，加水25ml使溶解,，加5%甲醇溶液0.5ml,，搖勻，置60℃的水浴中加熱15分鐘,，放冷,，加二甲苯2.0ml，密塞,，劇烈振搖2分鐘,，離心，取二甲苯層的上清液作為供試品溶液,。另精密稱取吖嗪對照品適量,，加二甲苯溶解并稀釋制成每lml含9μg的溶液，作為對照品溶液,。照薄層色譜法（通則0502）試驗,，精密吸取上述兩種溶液各10μl,，分別點于同一二甲基硅烷化硅膠薄層板，以甲醇-水（80:20）為展開劑,，展開,，取出，晾干,，置紫外燈（365nm）下檢視,，供試品溶液如顯與對照品溶液相應(yīng)的熒光斑點，其熒光強(qiáng)度與對照品溶液的斑點比較,，不得更強(qiáng)（0.0001%）,。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重（通則0831）,，減失重量不得過5.0%,。

　　熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查（通則0841）,，遺留殘渣不得過0.1%,。

　　重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法）,，含重金屬不得過百萬分之二十,。

　　【含量測定】共聚物乙酸乙烯酯  取本品，依法測定皂化值（通則0713）,，按下式計算樣品中被聚合的乙酸乙烯酯的含量,。

　　含氮量  取本品約0.35g，精密稱定,，照氮測定法（通則0704第一法或第三法）測定,，計算，即得,。