醫(yī)藥級(jí)泊洛沙姆188F68山西錦洋藥用輔料

醫(yī)藥級(jí)泊洛沙姆188F68山西錦洋藥用輔料

本品為白色至微黃色半透明蠟狀固體；微有異臭,。

本品在水、乙醇中易溶,，在無(wú)水乙醇或中溶解,，在乙或石油醚中幾乎不溶

泊洛沙姆(poloxamer)為聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物的非名。德國(guó)BASF公司生產(chǎn)的產(chǎn)品商品名為普朗尼克(PluronicChemicalbook),，其中聚氧乙烯鏈具有相對(duì)親水性,，聚氧丙烯鏈具有相對(duì)親油性，因此是一種非離子型高分子表面活性劑,，在藥物制劑中主要用作乳化劑和增溶劑

　【檢查】酸堿度 取本品1.0g,，加水10ml溶解后,，依法測(cè)定(通則0631)，pH值應(yīng)為5.0～7.5,?！　∪芤旱某吻宥扰c顏色 取酸堿度項(xiàng)下的溶液，依法檢查(通則0901與通則0902),，應(yīng)澄清無(wú)色,。　　氧乙烯 取本品0.1～0.2g,，用含1% 4,4-二甲基-4-硅雜戊磺酸鈉的氘代水1ml或者含四甲基硅烷的氘溶劑,，加氘代水1滴，振搖,，在核磁共振儀中,，從0到5×10-6掃描，以直接比較法定量,，按下式計(jì)算氧乙烯(EO)值：　　EO=3300α/(33α+58)　　式中   α=(A2/A1)-1　　A1為1.15×10-6處雙峰的積分面積,，代表氧丙烯的甲基；　　A2為(3.2～3.8)×10-6處復(fù)合峰的積分面積,，代表氧丙烯、氧乙烯的CH2O和氧丙烯的CHO;　　EO為氧乙烯在整個(gè)分子組成中所占的比例,，應(yīng)為79.9%～83.7%,。　　不飽和度 稱取研細(xì)后的本品約15.0g,，精密加溶液50ml,，在磁力攪拌下使*溶解，靜置30分鐘,，間斷振搖,，加溴化鈉結(jié)晶10g，在磁力攪拌下混合2分鐘,，立即加酚酞指示液1ml,，用甲醇制滴定液(0.1mol/L)滴定，以空白試驗(yàn)和初始酸度校正［取泊洛沙姆15.0g,，加中性甲醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)75ml溶解后,，用甲醇制滴定液(0.1mol/L)中和至對(duì)酚酞指示液顯中性］。用下式計(jì)算不飽和度(mmol/g),，不得過(guò)0.034mmol/g,。　　不飽和度=(V供-V空白-V初始)N/W　　式中   V 為供試品,、空白和初始酸度消耗的甲醇制滴定液(0.1mol/L)的體積,，ml,；　　N 為甲醇制滴定液的濃度，mol/L,；　　W 為供試品重量,，g?！　∑骄肿恿?nbsp;取本品適量（約相當(dāng)于分子量×0.002g）,，精密稱定，精密加鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,，再加少許沸石,，加熱回流1小時(shí)，放冷,，用吡啶沖洗冷凝器兩次,，每次10ml，加水10ml,，混勻,，加塞放置10分鐘，精密加0.66mol/L溶液50ml,，再加酚酞-吡啶溶液（1→100）0.5ml,，用滴定液（0.5mol/L）滴定，顯微粉紅色,，持續(xù)15秒不褪色,，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得,。按下式計(jì)算供試品的平均分子量,，應(yīng)為7680～9510?！　∑骄肿恿?2000W/[（B-S）N]　　式中   W 為供試品重量,，g;　　B 為空白消耗滴定液（0.5mol/L）的體積，ml,；　　S 為供試品消耗滴定液（0.5mol/L）的體積,，ml；　　N 為滴定液的濃度,，mol/L,。　　環(huán)氧乙烷,、環(huán)氧丙烷與1,4-二氧六環(huán) 取本品1g,，精密稱定，置頂空瓶中,，精密加水5ml,，密封,，作為供試品溶液；另取環(huán)氧乙烷,、環(huán)氧丙烷與1,4-二氧六環(huán)適量,，用水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2μg、1μg與1μg的混合溶液,，精密量取5ml,，置頂空瓶中，密封,，作為對(duì)照品溶液,。照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱（30m×0.25mm,，1.40μm）,，起始溫度為35℃，維持5分鐘,，以每分鐘5℃的速率升溫至120℃,，維持5分鐘，再以每分鐘35℃的速率升溫至220℃,，維持5分鐘,；進(jìn)樣口溫度為250℃；檢測(cè)器溫度為280℃,；頂空瓶平衡溫度為80℃,，平衡時(shí)間為30分鐘。取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣,，環(huán)氧乙烷峰、環(huán)氧丙烷峰與1,4-二氧六環(huán)峰之間的分離度應(yīng)符合要求,。再取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣,，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,，含環(huán)氧乙烷不得過(guò)0.0001%,，環(huán)氧丙烷不得過(guò)0.0005%，1,4-二氧六環(huán)不得過(guò)0.0005%,?！　∫叶肌⒍蚀寂c三甘醇 取本品1.0g,，精密稱定,，置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液（取1,3-丁二醇適量,，精密稱定,，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液）1ml,，用乙醇稀釋至刻度，搖勻,，作為供試品溶液,；另取乙二醇、二甘醇與三甘醇適量,，精密稱定,，用乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液，精密量取1ml,，置10ml量瓶中,，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml，用乙醇稀釋至刻度,，搖勻,，作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定,，用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱（30m×0.53mm,，1.0μm），起始溫度為60℃,，維持5分鐘,，以每分鐘10℃的速率升溫至100℃，再以每分鐘4℃的速率升溫至170℃,，最后以每分鐘30℃的速率升溫至290℃,，維持30分鐘；進(jìn)樣口溫度為270℃,；檢測(cè)器溫度為290℃,。精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各各1μl，分別注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖,。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含乙二醇,、二甘醇與三甘醇均不得過(guò)0.01%,。　　二丁基羥基甲苯（標(biāo)示含二丁基羥基甲苯時(shí)測(cè)定） 取本品適量,，精密稱定,，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含100mg的溶液，作為供試品溶液,；另取二丁基羥基甲苯對(duì)照品適量,，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含20μg的溶液,，作為對(duì)照品溶液,。照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定,，以50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱（30m×0.53mm，1.0μm）,，起始溫度為60℃,，維持5分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至100℃,，再以每分鐘4℃的速率升溫至180℃,，最后以每分鐘30℃的速率升溫至290℃，維持30分鐘,；進(jìn)樣口溫度為270℃,；檢測(cè)器溫度為290℃。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1μl,，分別注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,，含二丁基羥基甲苯不得過(guò)0.02%,。　　水分 取本品,，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定,，含水分不得過(guò)1.0%?！　胱茪?jiān)?nbsp;取本品1.0g,，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.4%,?！　≈亟饘?nbsp;取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法）,，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十,。　　砷鹽 取本品1.0g,，加鹽酸5ml與水23ml，振搖使溶解,，依法檢查（通則0822第一法）,，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）?！　〖?xì)菌內(nèi)毒素（供注射用） 取本品,，依法檢查（通則1143），每1mg中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.012EU,。