藥用級(jí)滑石粉藥典數(shù)據(jù)

滑石粉

Huashifen

Talc

[14807-96-6]

本品系滑石經(jīng)精選凈制,、粉碎、浮選,、干燥制成,。主要成分為Mg3Si4O10（OH）2。本品含鎂（Mg）應(yīng)為17.0%～19.5%,。

【性狀】本品為白色或類白色,、無(wú)砂性的微細(xì)粉末，有滑膩感,。

本品在水,、稀鹽酸或8.5%溶液中均不溶,。

鉛     取鐵鹽項(xiàng)下的供試品貯備液作為供試品溶液；除去供試品,，同法制備空白溶液,；另精密量取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含鉛0.5～1.25µg的系列對(duì)照品溶液,。取空白溶液,、供試品溶液和對(duì)照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406法）,，在217.0nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,，計(jì)算，即得,。含鉛不得過(guò)0.001%,。

鈣     精密量取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品貯備液5ml，置20ml量瓶中,，用混合溶液（取鹽酸10ml和8.9%氯化鑭溶液10ml,，加水至100ml）稀釋至刻度，搖勻,，作為供試品溶液；同法制備空白溶液,；另精密量取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,，用水稀釋制成每1ml中含鈣100µg的溶液，精密量取適量,，用混合溶液稀釋制成每1ml中含鈣1～5µg的系列對(duì)照品溶液,。取空白溶液、供試品溶液和對(duì)照品溶液,，照原子吸收分光光度法（通則0406法）,，在422.7nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算,，即得,。含鈣不得過(guò)0.9%。

鋁     精密量取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品貯備液1ml,，置50ml量瓶中,，加水稀釋至刻度，搖勻,，精密量取1ml,，置25ml量瓶中，用混合溶液（取鹽酸10ml和2.5%氯化銫溶液10ml,，加水至100ml）稀釋至刻度,，搖勻,，作為供試品溶液；同法制備空白溶液,；另精密量取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,，用水稀釋制成每1ml中含鋁1.0µg的溶液，精密量取適量,，用混合溶液稀釋制成每1ml中含鋁10～50ng的系列對(duì)照品溶液,。取空白溶液、供試品溶液和對(duì)照品溶液,，用石墨爐原子化器,，照原子吸收分光光度法（通則0406法），在309.3nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,，計(jì)算,，即得。含鋁不得過(guò)2.0%,。

砷鹽         取鐵鹽項(xiàng)下供試品溶液10ml[1],，加鹽酸5ml與水13ml，依法檢查（通則0822法）,，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）,。

【鑒別】（1）取本品0.2g，置鉑坩堝中,，加等量氟化鈣或氟化鈉粉末,，攪拌，加硫酸5ml,，微熱,，立即將懸有1滴水的鉑坩堝蓋蓋上，稍等片刻,，取下鉑坩堝蓋,，水滴出現(xiàn)白色渾濁。

（2）取本品0.5g,，置燒杯中,，加入鹽酸溶液（4→10）10ml，蓋上表面皿,，加熱至微沸,，不時(shí)搖動(dòng)燒杯，并保持微沸40分鐘,，取下,，用快速濾紙濾過(guò)，用水洗滌濾渣4～5次,。取濾渣約0.1g,，置鉑坩堝中,，加入硫酸溶液（1→2）10滴和5ml，加熱至冒二氧化硫白煙時(shí),，取下,，冷卻，加水10ml使溶解,，取溶液2滴,，加鎂試劑（取對(duì)硝基苯偶氮0.01g，加4%溶液1000ml溶解,，即得）1滴,，滴加40%溶液使成堿性，生成天藍(lán)色沉淀,。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)在3677cm-1±2cm-1,，1018cm-1±2cm-1，669cm-1±2cm-1波數(shù)處有特征吸收（通則0402）,。

【檢查】酸堿度     取本品10.0g,，加水50ml，煮沸30分鐘,，時(shí)時(shí)補(bǔ)充蒸失的水分,，濾過(guò)，濾液遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng),。

水中可溶物     取本品約5g,，精密稱定，置100ml燒杯中,，加新沸放冷的水50ml，加熱煮沸30分鐘后,，冷卻,，用經(jīng)105℃干燥至恒重的4號(hào)垂熔坩堝濾過(guò)，濾渣用水5ml洗滌,，洗液與濾液合并,，蒸干，在105℃干燥1小時(shí),，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)5mg（0.1%）,。

酸中可溶物     取本品約1g，精密稱定,，置100ml具塞錐形瓶中,，精密加入20ml，稱重,，在50℃浸漬15分鐘,，放冷,，再稱重，用補(bǔ)足減失的重量,，搖勻,，用中速濾紙濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml,，置經(jīng)105℃干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,，加稀硫酸1ml，蒸干,，105℃干燥至恒重,，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)10mg（2.0%）。

石棉         取本品,，照X射線粉末衍射法（通則0451）測(cè)定,，實(shí)驗(yàn)條件：Cu Kα輻射石墨單色器，管壓40kV,，管流40mA,，連續(xù)掃描方式，2θ掃描范圍為10°～13°及24°～26°,，掃描步長(zhǎng)為每分鐘0.02°,，在10.5°士0.1°2θ處特征峰為角閃石特征峰，在24.3°±0.1°2θ和12.1°±0.1°2θ處特征峰為蛇紋石特征峰,。若在X射線粉末衍射檢出石棉特征峰,，需將樣品置光學(xué)顯微鏡下觀察，如發(fā)現(xiàn)有細(xì)針狀纖維狀物,，且長(zhǎng)短徑比大于20或長(zhǎng)于5µm,，判定為樣品中含石棉；或發(fā)現(xiàn)以下情形中至少兩項(xiàng),，也可判定樣品中含有石棉：成束狀的平行纖維,；纖維束呈發(fā)散性末端；纖維狀物呈薄針狀,；有由單個(gè)纖維狀物纏結(jié)而成的團(tuán)塊或纖維狀物呈彎曲狀,。應(yīng)不得檢出。

熾灼失重         取本品約2g,，精密稱定,，在600～700℃熾灼至恒重，減失重量不得過(guò)5.0%,。

鐵     取本品約10g,，精密稱定，置錐形瓶中，加0.5mol/L鹽酸溶液50ml,，搖勻,，置水浴加熱回流30分鐘，放冷,，用中速濾紙濾過(guò),，濾液置100ml量瓶中，用熱水30ml分次洗滌容器及濾渣,，濾過(guò),，洗液并入同一量瓶中，放冷,，加水至刻度,，搖勻，作為供試品貯備液,，精密量取5ml,，置200ml量瓶中，用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,，搖勻,，作為供試品溶液；同法制備空白溶液,；另精密量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,，用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含鐵5～10µg的系列對(duì)照品溶液。取空白溶液,、供試品溶液和對(duì)照品溶液,，照原子吸收分光光度法（通則0406法），在248.3nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,，計(jì)算,，即得。含鐵不得過(guò)0.25%,。

【含量測(cè)定】取本品約0.1g,，精密稱定，置聚四氟乙烯容器中,，加鹽酸1ml、無(wú)鉛硝酸1ml與高氯酸1ml,，攪拌搖勻,，加7ml，置加熱板上緩緩蒸至近干（約0.5ml）,，殘?jiān)欲}酸5ml,，加熱至沸，放冷,，用水轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,，用水稀釋至刻度,，搖勻，作為供試品貯備液,。精密量取貯備液2ml,，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻,，精密量取2ml，置100ml量瓶中,，用混合溶液（取鹽酸10ml和8.9%氯化鑭溶液10ml,，加水至100ml）稀釋至刻度，搖勻,，作為供試品溶液,。精密量取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，分別用水稀釋制成每1ml中含鎂10µg,、15µg,、20µg、25µg的溶液,，各精密量取2ml,，分置100ml量瓶中，用混合溶液稀釋至刻度,，搖勻,，作為對(duì)照品溶液。取空白溶液,、供試品溶液和對(duì)照品溶液,，照原子吸收分光光度法（通則0406法），在285.2nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算,，即得。

【類別】藥用輔料,，潤(rùn)滑劑等,。

【貯藏】置干燥處保存。

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