醫(yī)藥用級(jí)司盤40 ?棕櫚山梨坦2020藥典四版

醫(yī)藥用級(jí)司盤40 ?棕櫚山梨坦2020藥典四版

棕櫚山梨坦（司盤40）

Zonglv Shanlitan（Sipan40）

SorbitanPalmitate（Span40）

[26266-57-9] 本品為山梨坦與單棕櫚酸形成酯的混合物，系山梨醇脫水,，在堿性催化劑下,，與單棕櫚酸酯化而制得；或由山梨醇與單棕櫚酸在180～280℃下接酯化而制得,。

水分 取本品,，照水分測(cè)定法（通則0832*法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)1.5,。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g,，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.5,。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法）,，含重金屬不得過(guò)萬(wàn)分之十。

【檢查】脂肪酸組成 取本品0.1g,，置25ml錐形瓶中,，加入0.5mol/L的甲醇溶液2ml，振搖至溶解,，加熱回流30分鐘,，沿冷凝管加14的甲醇溶液2ml，加熱回流30分鐘,，沿冷凝管加庚烷4ml,，加熱回流5分鐘，放冷,，加飽和氯化鈉溶液10ml,，振搖15，加飽和氯化鈉溶液至瓶頸部,，混勻,，靜置分層，取上層液2ml,，用水洗滌3次,，每次2ml，取上層液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥,，作為供試品溶液,；分別精密稱取下列各脂肪酸甲酯對(duì)照品適量，用庚烷溶解并稀釋制成每1ml中含棕櫚酸甲酯9.0mg,、硬脂酸甲酯1.0mg的混合對(duì)照品溶液（1）,。取1.0ml，置10ml量瓶中,，加庚烷稀釋至刻度,，搖勻，作為混合對(duì)照品溶液（2）,。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn),，以聚乙二醇為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，初始溫度170℃,，以每分鐘2℃的速率升溫至230℃,，維持10分鐘，進(jìn)樣口溫度250℃,，檢測(cè)器溫度250℃,，取混合對(duì)照品溶液（1）、（2）各1µl,，分別注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖,，混合對(duì)照品溶液（1）中棕櫚酸甲酯峰和硬脂酸甲酯峰的分離度不小于1.8，理論板數(shù)按棕櫚酸甲酯峰計(jì)算不得低于30000,；混合對(duì)照品溶液（2）中小脂肪酸甲酯峰的信噪比應(yīng)大于5,。取供試品溶液1µl，注入氣相色譜儀,，按峰面積歸一化法計(jì)算,，棕櫚酸不少于92.0，硬脂酸不大于6.0,。

【鑒別】取本品約2g,，置250ml燒瓶中，加乙醇ml和3.5g,，混勻,。加熱回流2小時(shí)，加水約ml,，趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中,，置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水，繼續(xù)蒸發(fā),，至無(wú)乙醇?xì)馕?，后加熱水ml，趁熱緩緩滴加硫酸溶液（1→2）至石蕊試紙顯中性,，記錄所消耗的體積，繼續(xù)滴加硫酸溶液（1→2）（約為上述消耗體積的10）,，靜置使下層液體澄清,。轉(zhuǎn)移上述溶液至500ml分液漏斗中，用己烷提取3次,，每次ml,，棄去己烷層，取水層溶液,，用10溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0,，水浴蒸發(fā)至干，殘?jiān)ㄈ缬斜匾?，將殘?jiān)兴椋┘訜o(wú)水乙醇150ml,，用玻棒攪拌，置水浴中煮沸3分鐘,，將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中,，濾過(guò)，濾液蒸干,，殘?jiān)蛹状?ml溶解,，作為供試品溶液,；另分別取異山梨醇33mg、1,，4-去水山梨醇25mg與山梨醇25mg,，加甲醇1ml溶解，作為對(duì)照品溶液,。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn),，吸取上述兩種溶液各2µl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,，以丙酮-（50：1）為展開劑,，展開，取出,，晾干,，噴硫酸溶液（1→2）至恰好濕潤(rùn)，立即于200℃加熱至斑點(diǎn)清晰,，冷卻,，立即檢視，供試品溶液所顯斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液斑點(diǎn)相同,。

【性狀】本品為淡黃色蠟狀固體,；有輕微的異臭。 本品在無(wú)水乙醇或水中不溶,。 酸值 本品的酸值（通則0713）不大于8,。 皂化值 本品的皂化值（通則0713）為140～150（皂化時(shí)間1小時(shí)）。 羥值 本品的羥值（通則0713）為275～305,。 碘值 本品的碘值（通則0713）不大于10,。 過(guò)氧化值 本品的過(guò)氧化值（通則0713）不大于5。

【類別】藥用輔料,，乳化劑和消泡劑等,。

 【貯藏】密閉保存。