本品為L-2-氨基-5-胍基戊酸,。按干燥品計(jì)算,含C6H14N4O2不得少于99.0%,。
【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,,幾乎無臭,有特殊味,。
本品在水中易溶,,在乙醇中幾乎不溶;在稀鹽酸中易溶,。
比旋度 取本品,,精密稱定,加6mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含80mg的溶液,,依法測定(通則0621),,比旋度為+26.9°至+27.9°。
【鑒別】(1)取本品與精氨酸對照品各適量,,分別加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,,作為供試品溶液與對照品溶液,。照其他氨基酸項(xiàng)下的方法試驗(yàn),,供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點(diǎn)相同。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集1075圖)一致,。
【檢查】堿度 取本品2.5g,,加水25ml溶解后,依法檢查(通則0631),,pH值應(yīng)為10.5~12.0,。
溶液的透光率 取本品1.0g,加水10ml溶解后,照紫外-可見分光光度法(通則0401),,在430nm的波長處測定透光率,,不得低于98.0%。
氯化物 取本品0.30g,,依法檢查(通則0801),,與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%),。
硫酸鹽 取本品1.0g,,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,,不得更濃(0.02%),。
銨鹽 取本品0.10g,依法檢查(通則0808),,與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液2.0ml制成的對照液比較,,不得更深(0.02%)。
蛋白質(zhì) 取本品1g,,加水10ml溶解后,,加20%三氯醋酸溶液5滴,不得生成沉淀,。
其他氨基酸 照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),。
溶劑 0.1mol/L鹽酸溶液。
供試品溶液 取本品適量,,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,。
對照溶液 精密量取供試品溶液1ml,置250ml量瓶中,,用溶劑稀釋至刻度,,搖勻。
系統(tǒng)適用性溶液 取精氨酸對照品與鹽酸賴氨酸對照品各適量,,置同一量瓶中,,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中分別約含精氨酸10mg和鹽酸賴氨酸0.4mg的溶液。
色譜條件 采用硅膠G薄層板,,以正丙醇-濃氨溶液(6:3)為展開劑,。
測定法 吸取供試品溶液、對照溶液與系統(tǒng)適用性溶液各5μl,,分別點(diǎn)于同一薄層板上,,展開約20cm后,晾干,,在90℃干燥約10分鐘,,放冷,,噴以1%茚三酮的正丙醇溶液,在90℃加熱至斑點(diǎn)出現(xiàn),,立即檢視,。
系統(tǒng)適用性要求 對照溶液應(yīng)顯一個(gè)清晰的斑點(diǎn),系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯兩個(gè)分離的斑點(diǎn),。
限度 供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),,不得超過1個(gè),其顏色與對照溶液的主斑點(diǎn)比較,,不得更深(0.4%),。
干燥失重 取本品,在105℃干燥3小時(shí),,減失重量不得過0.5%(通則0831),。
熾灼殘?jiān)?/span> 不得過0.1%(通則0841)。
鐵鹽 取本品1.0g,,依法檢查(通則0807),,與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.001%),。
重金屬 取本品1.0g,,加水23ml與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml溶解后,依法檢查(通則0821第一法),,含重金屬不得過百萬分之十,。
砷鹽 取本品2.0g,加水23ml溶解后,,加鹽酸5ml,,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%),。
細(xì)菌內(nèi)毒素 取本品,,依法檢查(通則1143),每1g精氨酸中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于10EU,。(供注射用)
【含量測定】取本品約80mg,,精密稱定,加無水甲酸3ml使溶解后,,加冰醋酸50ml,,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.710mg的C6H14N4O2,。