注射級油酸鈉化學性質(zhì)
油酸鈉是一種有機化合物,,其化學式為C17H33COONa,屬于油酸的鈉鹽形式?,。油酸是一種單不飽和脂肪酸,,其碳鏈含有18個碳原子,在第9個碳原子處存在一個雙鍵,。油酸鈉分子一端具有親水性的羧酸鈉基團,,另一端則是疏水性的長碳鏈,這種的“雙親"結(jié)構使其具備許多特殊性能?12,。
物理性質(zhì)
?外觀?:油酸鈉通常呈現(xiàn)為白色至略帶黃色粉末或淡褐黃色粗粉末,,有時也可以是無色至微黃色的粉末或膏狀物?2。
?溶解性?:油酸鈉在熱水中有良好的溶解性,,可以溶于約10倍量的水中,,形成粘性液體,,水溶液呈堿性,。此外,它還可以溶于約20倍量的乙醇,,但幾乎不溶于乙,、石油醚及其他有機溶劑?24。
?熔點?:油酸鈉的熔點通常在232~235℃之間?2,。
?密度?:油酸鈉的密度為0.9g/cm3?2,。
化學性質(zhì)
【檢查】堿度 取本品,,加水制成每1ml中含10mg的溶液,,依法測定(通則0631),pH值應為9.0~11.0,。
溶液的顏色 取本品,,加水制成每1ml中含10mg的溶液,與黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,,不得更深,。
游離脂肪酸 取本品0.25g,精密稱定,,置錐形瓶中,。加乙醇-乙(1∶1)(臨用前加酚酞指示液0.1ml,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴定至微顯粉紅色)20ml,,振搖使溶解,,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液顯紅色,,消耗氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)的體積不得過2.0ml。
dl-α-生育酚 避光操作,,取本品和dl-α-生育酚對照品適量,,分別加正己烷-異丙醇-水(40∶50∶8)溶解并定量稀釋成每1ml中含40mg和0.1mg的溶液,作為供試品溶液和對照品溶液,。照薄層色譜法(通則0502)試驗,,量取上述兩種溶液各20μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,,以正己烷-乙(70∶30)為展開劑,,展開,晾干,,噴以硫酸銅溶液(取硫酸銅10g,,加水適量溶解,加入磷酸8ml,,用水稀釋至100ml,,即得),在170℃下干燥10分鐘,,立即檢視,。供試品溶液如顯與對照品溶液相應的雜質(zhì)斑點,其顏色與對照品溶液斑點比較,,不得更深(0.25%),。
鈉 取本品0.1g,精密稱定,,置石英或鉑坩堝中,,在電爐上慢慢加熱至炭化,移入馬弗爐中,,在1小時內(nèi)加熱至600℃,,再加熱12小時,放冷,,殘渣用0.5%鹽酸溶液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中并稀釋至刻度,,搖勻,作為供試品溶液,;另精密量取鈉標準溶液(每1ml中含Na 1mg)1ml,、2ml、3ml,,分別置25ml量瓶中,,用0.5%鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,,作為對照品溶液,。供試品溶液和對照品溶液也可適當稀釋以適應不同儀器的靈敏度,,但供試品與對照品稀釋的倍數(shù)應一致。照火焰光度法(通則0407)測定,,以標準曲線法計算,,含鈉(Na)應為7.0%~8.5%。
乙醇 取本品約0.1g,,精密稱定,,置頂空瓶中,精密加水5ml,,密封,,作為供試品溶液;另取乙醇適量,,精密稱定,,用水定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,精密量取5ml,,置頂空瓶中,,密封,作為對照品溶液,。照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)試驗,,以100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,;起始溫度為40℃,,維持10分鐘,以每分鐘35℃的速率升溫至240℃,,維持5分鐘,;進樣口溫度為250℃,檢測器溫度為280℃,;頂空平衡溫度為80℃,,平衡時間為30分鐘。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,,記錄色譜圖,。按外標法以峰面積計算,含乙醇不得過0.5%,。
干燥失重 取本品約2.0g,,精密稱定,在105℃干燥1小時,,減失重量不得過2.0%(通則0831),。
重金屬 取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),,含重金屬不得過百萬分之十,。
砷 取本品0.5g,,精密稱定,置50ml錐瓶中,,加硝酸-高氯酸(4∶1)15ml,,在120℃電熱板上緩緩加熱至黃煙消失,升溫至160℃待溶液揮發(fā)至剩余約1ml,,放冷(若還有油狀物,,加適量上述混酸,重復上述消解過程),,溶液應澄清,。用水轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,用水洗滌容器,,洗液合并于量瓶中,,并稀釋至刻度,搖勻,,作為供試品貯備溶液,,精密量取1ml,置10ml量瓶中,,加10%碘化鉀溶液1ml與鹽酸3ml,,用水稀釋至刻度,搖勻,,作為供試品溶液,;另精密量取供試品貯備溶液1ml,置10ml量瓶中,,加砷標準溶液(每1ml中含砷0.1μg)1ml,,加10%碘化鉀溶液1ml與鹽酸3ml,用水稀釋至刻度,,搖勻,,作為對照品溶液;同法制備空白溶液,。取空白溶液,、供試品溶液和對照品溶液,在80℃水浴中加熱3分鐘,,放冷至室溫,,吸入氫化物發(fā)生器,以1%-0.3%氫氧化鈉為還原劑,;以鹽酸溶液(1→100)為載液,;照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在193.7nm的波長處分別測定吸光值,,對照溶液測得值為a,,供試品溶液測得值為b,,b值應小于(a-b)(0.0002%)。
油酸 取本品約0.1g,,精密稱定,,置25ml錐形瓶中,加14%甲醇溶液2ml,,回流30分鐘,,加入正庚烷4ml,繼續(xù)回流5分鐘,,放冷,,加入飽和氯化鈉溶液10ml,振搖15秒,,放置,,吸取上清液,用水洗3次,,每次2ml,,有機層經(jīng)無水硫酸鈉干燥,作為供試品溶液,;另取油酸鈉對照品同法處理,,作為對照品溶液;分別取癸酸甲酯,、月桂酸甲酯,、肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯,、棕櫚油酸甲酯,、硬脂酸甲酯、亞油酸甲酯和亞麻酸甲酯各適量,,加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,作為定位用溶液,。照氣相色譜法(通則0521)試驗,,以聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為60℃,,維持5分鐘,,以每分鐘6℃的速率升溫至240℃,維持25分鐘,;進樣口溫度為250℃,,檢測器溫度為280℃。取供試品溶液,、對照品溶液與定位用溶液各1μl,,分別注入氣相色譜儀,,記錄色譜圖,。按峰面積歸一化法計算,含油酸不得少于50.0%,。
其他脂肪酸 照油酸項下的方法沉淀,按峰面積歸一化法計算,,含癸酸不得過1.0%,,月桂酸不得過5.0%,肉豆蔻酸不得過20.0%,,棕櫚酸不得過20.0%,,棕櫚油酸不得過0.5%,硬脂酸不得過20.0%,,亞油酸不得過15.0%,,亞麻酸不得過1.0%。
熱原(供注射用) 取本品約0.4g,,加注射用水20ml,,在38℃水浴中加熱并振搖使溶解,用1mol/L鹽酸溶液調(diào)pH值至8.0,,加氯化鈉注射液制成每1ml中含1.3mg的溶液,,依法檢查(通則1142),劑量按家兔體重每1kg緩慢注射10ml,,應符合規(guī)定,。
微生物限度 取本品10g,加預熱至45℃含3%聚山梨酯80的無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液(pH7.0)至200ml,,勻漿,,制成1∶20的供試液。取供試液20ml,,加入預熱至45℃含0.5%聚山梨酯80的無菌氯化鈉-蛋白胨沖洗液(pH7.0)100ml中,,按薄膜過濾法濾過,濾膜用該沖洗液沖洗三次,,每次100ml,,再用預熱至45℃的無菌氯化鈉-蛋白胨沖洗液(pH7.0)沖洗液沖洗二次,每次100ml,,取膜,,貼膜培養(yǎng)檢查需氧菌總數(shù);另取供試液,,按常規(guī)法,,依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)均不得過102cfu,,不得檢出大腸埃希菌,。