?甘露醇(Mannitol)的化學(xué)性質(zhì)主要包括其物理化學(xué)性質(zhì),、溶解性、密度,、熔點(diǎn)和沸點(diǎn)等,。??1
甘露醇的化學(xué)式為C6H14O6,分子量為182.17,,是一種白色結(jié)晶固體,,外觀和甜味與蔗糖相似,具有甜味,,甜度相當(dāng)于蔗糖的70%,。甘露醇易溶于水和熱的甲醇、乙醇,,不溶于乙,,水溶液呈酸性。其密度為1.52 g/cm3,,熔點(diǎn)在166-170℃之間,,沸點(diǎn)為290-295℃。
甘露醇的制備方法
甘露醇的工業(yè)生產(chǎn)主要有兩種工藝:
- ?以海帶為原料?
:在生產(chǎn)海藻酸鹽的同時(shí),,將提碘后的海帶浸泡液經(jīng)過(guò)多次提濃,、除雜、離子交換,、蒸發(fā)濃縮,、冷卻結(jié)晶而得。
- ?以蔗糖和葡萄糖為原料?
:通過(guò)水解,、差向異構(gòu)與酶異構(gòu),,然后加氫而得。
【檢查】酸度 取本品5.0g,,加水50ml溶解后,,加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L) 0.30ml,應(yīng)顯粉紅色,。
溶液的澄清度與顏色 取本品1.5g,,加水10ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無(wú)色,;如顯渾濁,,與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902第一法)比較,不得更濃,。
有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定,。
供試品溶液 取本品,,加水溶解并稀釋制成每1ml中含50mg的溶液。
對(duì)照溶液 精密量取供試品溶液1ml,,置100ml量瓶中,,用水稀釋至刻度。
系統(tǒng)適用性溶液 取甘露醇與山梨醇各0.5g,,置同一100ml量瓶中,,加水溶解并稀釋至刻度。
色譜條件 用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強(qiáng)陽(yáng)離子鈣型交換柱(或分離效能相當(dāng)?shù)纳V柱),;以水為流動(dòng)相,;流速為每分鐘0.5ml;柱溫為80℃,;示差折光檢測(cè)器,,檢測(cè)溫度為55℃;進(jìn)樣體積20μl,。
系統(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,,甘露醇峰與山梨醇峰間的分離度應(yīng)大于2.0。
測(cè)定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,,分別注入液相色譜儀,,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(2.0%),,小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計(jì),。
還原糖 取本品5.0g,,置錐形瓶中,加25ml水使溶解,,加枸櫞酸銅溶液(取硫酸銅25g,、枸櫞酸50g和無(wú)水碳酸鈉144g,加水1000ml使溶解,,即得)20ml,,加熱至沸騰,保持沸騰3分鐘,,迅速冷卻,,加2.4%(V/V)冰醋酸溶液100ml和0.025mol/L碘滴定液20.0ml,搖勻,,加6%(V/V)鹽酸溶液25ml(沉淀應(yīng)溶解,。如有沉淀,繼續(xù)加該鹽酸溶液至沉淀溶解),,用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L) 滴定,,近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液1ml,,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L) 的體積不得少于12.8ml,。
氯化物 取本品2.0g,,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較,,不得更濃(0.003%),。
硫酸鹽 取本品2.0g,依法檢查(通則0802),,與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,,不得更濃(0.01%) 。
草酸鹽 取本品1.0g,,加水6ml,,加熱溶解后,放冷,,加氨試液3滴與氯化鈣試液1ml,,搖勻,置水浴中加熱15分鐘后,,取出,,放冷;如發(fā)生渾濁,,與草酸鈉溶液[取草酸鈉0.1523g,,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,,搖勻,。每1ml相當(dāng)于0.1mg的草酸鹽(C2O4)]2.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.02%),。
干燥失重 取本品,,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.5%(通則0831) ,。
熾灼殘?jiān)?span> 不得過(guò)0.1%(通則0841),。
重金屬 取本品2.0g,加水23ml溶解后,,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十,。
砷鹽 取本品1.0g,,加水10ml使溶解,加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml,置水浴上加熱20分鐘,,使保持稍過(guò)量的溴存在(必要時(shí)可滴加溴化鉀溴試液),,并隨時(shí)補(bǔ)充蒸散的水分,放冷,,加鹽酸5ml與水適量使成28ml,,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%) ,。