無(wú)水碳酸鈉藥用醫(yī)用級(jí)制備方法
【制備】[1][2]
方法1:一種無(wú)水碳酸鈉的制備方法,,其特征在于:制備方法的步驟包括:
1)將工業(yè)碳酸鈉溶于水制成工業(yè)碳酸鈉水溶液,用調(diào)該工業(yè)碳酸鈉水溶液Ph值至13~14,,攪拌加熱至55~65℃,,反應(yīng)0.5~1.5小時(shí),保溫1.5~2.5小時(shí)后,,過(guò)濾得去Mg2+,、Ca2+碳酸鈉水溶液;
2)在去Mg2+,、Ca2+碳酸鈉水溶液中加入雙氧水,,保溫22~24小時(shí)后,過(guò)濾得去Fe2+碳酸鈉水溶液;
3)向去Fe2+碳酸鈉水溶液中通入CO2達(dá)飽和,,得到有碳酸氫鈉沉淀析出的碳酸氫鈉水溶液,;
4)吸濾碳酸氫鈉水溶液,,得到碳酸氫鈉結(jié)晶,;
5)將碳酸氫鈉結(jié)晶水洗后,脫水,,將脫水后的碳酸氫鈉結(jié)晶干燥,,即得基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉成品。
方法2:一種高無(wú)水碳酸鈉的制備方法,,其特征在于:方法如下:
1)溶解無(wú)水碳酸鈉:
將工業(yè)無(wú)水碳酸鈉慢慢加入蒸餾水不銹鋼桶中,,不斷攪拌測(cè)其相對(duì)密度為1.16~1.18g/mL,得溶液A,;
2)制得結(jié)晶碳酸鈉:
將分析乙醇放入不銹鋼盆內(nèi),,盆上放置活性炭及度低的過(guò)濾篩,然后將A溶液慢慢倒入篩中過(guò)濾,,濾液流入乙醇盆中,,不斷攪拌,自然冷卻至碳酸鈉析出,,抽濾干燥得到碳酸鈉B,;
3)制得高無(wú)水碳酸鈉:
將步驟(2)得到的B置于聚乙烯塑料桶中,加入蒸餾水?dāng)嚢枞芙?,將溶液用布氏漏斗過(guò)濾,,將濾液量于鉑金蒸發(fā)皿中,加熱蒸發(fā),,加熱攪拌180℃~200℃,,至析中結(jié)晶,趁熱用不銹鋼離心機(jī)甩干,,將晶體置于鉑金蒸發(fā)皿中于馬弗爐上加熱,,不斷翻動(dòng),至失去水分,,移入真空干燥器,,冷卻干燥,即得高無(wú)水碳酸鈉,。
無(wú)水碳酸鈉藥用醫(yī)用級(jí)制備方法