藥用級(jí)枸櫞酸(檸檬酸)的生產(chǎn)方法
生產(chǎn)方法
檸檬酸有從檸檬,、橙等水果中來(lái)的提取法,也有以草酰乙酸與乙烯酮為原料的合成法,,但國(guó)內(nèi)外目前采用的工業(yè)生產(chǎn)方法均為發(fā)酵法,。發(fā)酵法中有固體發(fā)酵、淺盤(pán)發(fā)酵和深層發(fā)酵工藝,。我國(guó)80以上的檸檬酸都是以薯干粉為原料,,經(jīng)黑曲霉深層發(fā)酵、碳酸鈣中和,、硫酸酸解,、精制、濃縮,、結(jié)晶和干燥制得的,。
(1)發(fā)酵將薯干粉調(diào)制成18~22的漿料,送人已經(jīng)蒸汽滅菌(0.2MPa,,40~60min)的發(fā)酵罐,。用蒸汽加熱至110℃滅菌20min,并用0.05的淀粉酶進(jìn)行液化處理,。冷卻到35℃后接種黑曲霉進(jìn)行發(fā)酵,。發(fā)酵溫度為前期36~38℃,后期34~36℃,;通風(fēng)量為1:(0.1~0.2),;pH值不低于2.5;發(fā)酵周期為96h,。產(chǎn)酸水平10~14,,轉(zhuǎn)化率95,。
(2)中和發(fā)酵結(jié)束后,將發(fā)酵液加熱至80℃以滅霉,,然后送人板框內(nèi)壓濾得清液,。濾液于80℃下加入碳酸鈣粉末中和至pH值為5.0~5.5,并保溫0.5h,。然后經(jīng)真空吸濾,,用80℃熱水洗滌得檸檬酸鈣。
(3)酸解,、精制 在不斷攪拌下,,將檸檬酸鈣加入水或稀酸中,再慢慢加入硫酸到pH值為1.8,,加熱至90℃,并用雙管法測(cè)定終點(diǎn),。然后加入檸檬酸量的1~3的活性炭,,保溫0.5h,放人吸濾桶吸干,,并用90℃熱水洗酸至殘酸0.5以下,,洗滌水(即稀酸)供下次酸解用。后用732陽(yáng)離子樹(shù)脂進(jìn)行離子交換除去各種陽(yáng)離子,。
(4)濃縮,、結(jié)晶、干燥 經(jīng)離子交換后的清液約含檸檬酸15~20,。于55~60 0C:下真空濃縮至相對(duì)密度為1.335~1.340,,放入結(jié)晶鍋。用冷凍鹽水冷卻至36.6℃以下析出水結(jié)晶物,。結(jié)晶物分離后,,用少量蒸餾水洗至硫酸含量在200×10“以下,后在35℃下熱風(fēng)烘干得成品,。
藥用級(jí)枸櫞酸(檸檬酸)的生產(chǎn)方法