藥用醫(yī)用級(jí)磷酸氫鈣制備方法中典
磷酸氫鈣
Linsuanqinggai
Calcium Hydrogen Phosphate
CaHPO4•2H2O 172.09 本品含CaHPO4•2H2O應(yīng)為98.0～105.0,。 【性狀】本品為白色粉末；無(wú)臭,。 本品在水或乙醇中不溶,；在稀 或稀硝酸中易溶。
制備方法
（1）水萃普鈣法,。以農(nóng)用普通過(guò)磷酸鈣為原料,，經(jīng)多段水萃取、脫氟,、石灰乳中和而得,。用水（固液比為1.0-4.1）將過(guò)磷酸鈣中的可溶性五氧化二磷經(jīng)多段萃取從固相中萃取出來(lái)。萃取的同時(shí)加入氯化鈉或活性二氧化硅進(jìn)行脫氟凈化,。然后用板框壓濾除去磷石膏渣,。濾液用含CaO6-8的石灰乳中和，中和液靜置后過(guò)濾,、干燥得成品,。
（2）硫酸萃取磷酸接中和法。由硫酸萃取磷酸經(jīng)計(jì)量后進(jìn)入脫氟槽,，加入脫氟劑脫除氟,，砷、鉛等,。脫氟后磷酸先進(jìn)入一段中和槽,，用石灰乳中和，過(guò)濾濾渣作為副產(chǎn)肥料磷酸氫鈣,，濾液進(jìn)入二段中和槽，用石灰乳繼續(xù)中和,，過(guò)濾濾液返回配制石灰乳,，濾餅經(jīng)氣流干燥、粉碎成為產(chǎn)品,。
磷酸也可與石灰石接中和而得：將經(jīng)煅燒的石灰石投入70-80的磷酸,，于40-50℃下混合攪拌反應(yīng)生成磷酸氫鈣和磷酸氫二鈣的混合物。固化后用切削器切碎,，在熟化庫(kù)堆放熟化48h,。此間，剩余的碳酸鈣與磷酸二鈣反應(yīng)生成磷酸氫鈣,。熟化料含水15-20,，在轉(zhuǎn)窯內(nèi)烘至含水3以下，再經(jīng)粉碎得成品,。
（3）復(fù)分解法,。先將磷酸與堿進(jìn)行中和反應(yīng)生成磷酸二氫鈉與磷酸氫二鈉的混合液,，然后加入稍少于理論量的氯化鈣溶液，在高速攪拌下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),；再用堿溶液中和至甲基紅與甲基藍(lán)混合指示劑,，由紫變淡綠色，得沉淀,，后將沉淀分離,，并用水洗滌，經(jīng)精制得成品,。
4H2PO4+3Na2CO3→2Na2HPO4+2NaH2PO4[CaCl2] →CaHPO4·2H2O
（4）接中和法
石灰石經(jīng)煅燒制得工業(yè)石灰,，然后用4倍的水于90℃下消化反應(yīng)75min，過(guò)濾除渣后稀釋得相對(duì)密度1.03的石灰乳,；將85的食品級(jí)熱磷酸稀釋至相對(duì)密度為1.21的溶液,，在高速攪拌下，將石灰乳加入磷酸溶液中,，反應(yīng)溫度控制在40~45℃,，有白色沉淀析出后控制石灰乳緩慢加入；反應(yīng)終點(diǎn)pH值7.2,，之后熟化0.5h,，后經(jīng)洗滌、離心脫水,、干燥,、粉碎得產(chǎn)品。
H3PO4+Ca(OH)2→CaHPO4·2H2O
（5）采用復(fù)分解法 經(jīng)脫氟,、除砷后的合格磷酸與食用堿進(jìn)行中和反應(yīng),，得到磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉混合液送入帶有高速攪拌裝置的反應(yīng)器中,，將提脫色的氯化鈣溶液在高速攪拌下加入,，進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，再加入提脫色的堿溶液進(jìn)行中和,，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)漂洗,、離心脫水、干燥粉碎,，制得食用磷酸氫鈣,。
（6）將6.6磷酸氫二鈉、0.5的磷酸二氫鉀溶液和5氯化鈣溶液各1L在攪拌下,，以相同速度同時(shí)緩慢滴加到含有10g磷酸二氫鉀的0.5L水溶液中,，且維持pH值為4～5，pH值升高時(shí)用磷酸二氫鉀調(diào)節(jié)，滴加完畢后,，靜置,，待沉淀*后，過(guò)濾,，結(jié)晶用0.16Mol/L的磷酸迅速洗滌三次,，緊接著用乙醇溶液洗滌，離心甩干,，在空氣中干燥,，即得二水合磷酸氫鈣。制取無(wú)水磷酸氫鈣也采用該法,，只是產(chǎn)生沉淀的溫度保持在℃,，并采用pH=3的磷酸洗滌，再用無(wú)水乙醇洗滌即可,。
（7）國(guó)內(nèi)主要采用外穩(wěn)法生產(chǎn),。將磷酸氫二鈉與氯化鈣溶液同時(shí)投入反應(yīng)釜中，攪拌使其充分混合,，待氯化鈣溶液加完后,，再加入鎂乳與焦磷酸鈉溶液的穩(wěn)定劑，攪拌均勻,，然后靜止0.5h后,，沉淀經(jīng)過(guò)濾、水洗,、干燥,、磨細(xì)而成
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