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       X射線熒光光譜儀是光譜儀一種常用類(lèi)型,，具有重現(xiàn)性好、測(cè)量速度快,、靈敏度高,、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。用戶在使用x熒光光譜儀時(shí)對(duì)于測(cè)試方法和要點(diǎn)是需要掌握的,，對(duì)于用戶的使用有幫助,。下面介紹一下x熒光光譜儀測(cè)試方法和要點(diǎn)，希望可以幫助到大家,。
 
　　一,、X射線熒光光譜儀測(cè)試方法：
 
　　1、X射線熒光光譜儀樣品制備
 
　　進(jìn)行x射線熒光光譜分析的樣品,，可以是固態(tài),，也可以是水溶液。無(wú)論什么樣品,，樣品制備的情況對(duì)測(cè)定誤差影響很大,。對(duì)金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌,；化學(xué)組成相同，熱處理過(guò)程不同的樣品,，得到的計(jì)數(shù)率也不同,；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車(chē)成圓片,；對(duì)表面不平的樣品要打磨拋光,；對(duì)于粉末樣品，要研磨至300目一400目,，然后壓成圓片,，也可以放人樣品槽中測(cè)定。對(duì)于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面,，則可以把試樣用酸溶解,，再沉淀成鹽類(lèi)進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上,，用紅外燈蒸干水份后測(cè)定，也可以密封在樣品槽中,?？傊鶞y(cè)樣品不能含有水,、油和揮發(fā)性成份,，更不能含有腐蝕性溶劑。
 
　　2,、X射線熒光光譜儀定性分析
 
　　不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長(zhǎng)或能量,，因此根據(jù)熒光x射線的波長(zhǎng)或能量可以確定元素的組成。如果是波長(zhǎng)色散型光譜儀,，對(duì)于一定晶面間距的晶體,，由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線的波長(zhǎng)入，從而確定元素成份,。對(duì)于能量色散型光譜儀,，可以由通道來(lái)判別能量，從而確定是何種元素及成份,。但是如果元素含量過(guò)低或存在元素間的譜線干擾時(shí),，仍需人工鑒別。首先識(shí)別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線,，然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線,。在分析未知譜線時(shí)，要同時(shí)考慮到樣品的來(lái)源,、性質(zhì)等元素,，以便綜合判斷,。
 
　　3、X射線熒光光譜儀定量分析
 
　　x射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光x射線強(qiáng)度ii與試樣中該元素的含量ci成正比：ii=is×ci式中is為ci=100%時(shí),，該元素的熒光x射線的強(qiáng)度,。根據(jù)上式，可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,、增量法,、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,，否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對(duì)x射線熒光強(qiáng)度所造成的影響,。化學(xué)組成的變化,，會(huì)影響樣品對(duì)一次x射線和x射線熒光的吸收,，也會(huì)改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。例如,，在測(cè)定不銹鋼中fe和ni等元素時(shí),，由于一次x射線的激發(fā)會(huì)產(chǎn)生nika熒光x射線，nika在樣品中可能被fe吸收,，使fe激發(fā)產(chǎn)生feka,。測(cè)定ni時(shí)，因?yàn)閒e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低,，測(cè)定fe時(shí),，由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。
 
　　二,、X射線熒光光譜儀正確建立面向應(yīng)用的標(biāo)樣的重要性
 
　　從上面我們知道標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)該和實(shí)際測(cè)試的樣品盡可能相同,。但實(shí)際上一般標(biāo)準(zhǔn)樣品公司的標(biāo)準(zhǔn)樣品為了保證其市場(chǎng)通用性，大都和實(shí)際檢測(cè)材料偏離較多,。而這大大影響了x射線熒光光譜儀的使用,，有時(shí)檢測(cè)的值偏離幾十甚至上百倍。按照x射線熒光光譜儀的理論是可以進(jìn)行相對(duì)更精確的定量分析的,。很多設(shè)備的用戶是中小型企業(yè),，往往不可能再負(fù)擔(dān)更加昂貴且使用成本高昂的icp_oes，將一臺(tái)數(shù)十萬(wàn)的設(shè)備如何發(fā)揮它的最佳性能,，這是其用戶最迫切關(guān)心的問(wèn)題,。
 
　　面向應(yīng)用的標(biāo)樣，實(shí)際上就是用戶根據(jù)自己所需測(cè)試的材料,，對(duì)應(yīng)其主要組份的同一性進(jìn)行分類(lèi),，建立幾組需要檢測(cè)的有害物質(zhì)含量不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品。由于這種標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際產(chǎn)品的組份基本一致,，其偏析度很小,。在進(jìn)行樣品測(cè)試時(shí),，可以很精確的測(cè)得偏差很小的數(shù)據(jù)。在一定程度上增加了檢測(cè)的可確定度,。保證用戶檢測(cè)的高校和準(zhǔn)確,。
 
　　三、X射線熒光光譜儀如何建立面向應(yīng)用的標(biāo)樣
 
　　如何建立面向應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)樣品呢,？可以從以下幾步實(shí)施：
 
　　1,、先將用戶要檢測(cè)的樣品材料進(jìn)行分類(lèi)，將不同材質(zhì)的樣品分成不同類(lèi)別,。
 
　　2,、同類(lèi)別的材料再按其基材和主要組份分類(lèi)。
 
　　3,、同基材的材料按照其主要組份進(jìn)行歸一化分類(lèi),。
 
　　4、確認(rèn)歸一化的材料的組份差別控制在可容許范圍內(nèi),，并確認(rèn)其中應(yīng)無(wú)影響譜線的不確定特征干擾元素出現(xiàn),，或者按照供應(yīng)商進(jìn)行分類(lèi)。
 
　　5,、在1-4步基礎(chǔ)上(用戶可根據(jù)自己需要的精確度和可操作性選擇進(jìn)行到那一步)最后細(xì)分的類(lèi)別,，使用icp_oes和gc_ms等儀器對(duì)其中的主要組份、相關(guān)組分和待測(cè)組分進(jìn)行定量分析,。并根據(jù)待測(cè)組分的含量情況可以人為添加一定量的待測(cè)元素，為了保證添加的元素的狀態(tài)穩(wěn)定,，應(yīng)盡量添加其穩(wěn)態(tài)化合物,。以此建立給分類(lèi)材料的標(biāo)準(zhǔn)樣品，并使用該標(biāo)準(zhǔn)樣品在x射線熒光光譜儀上建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
 
　　6,、根據(jù)用戶需要，不斷擴(kuò)充標(biāo)準(zhǔn)樣品種類(lèi),，并對(duì)應(yīng)材料使用者進(jìn)行對(duì)應(yīng)的物料編號(hào)或使用用戶編號(hào),，使操作員能準(zhǔn)確使用對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行該類(lèi)材料的檢測(cè)。