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卡爾費休水分測定儀測定操作前應首先確定以下幾點:
1.電解,、攪拌開關(guān)是否打開,。
2.空白電流是否穩(wěn)定。
3.攪拌速度是否合適,。
4.在使用新達到平衡的卡爾費休試劑測定水分過程中,,陽極室的卡爾費休試劑會自然的產(chǎn)生少量的碘,其結(jié)果將破壞儀器的平衡點,,此時,,進樣前應注入少量的純水使其平衡,達到終點后,,才能進行測定操作,。
第一、卡爾費休水分測定儀對液體樣品中的水分的測定:
1.首先根據(jù)被測樣品含水量的多少,,確定所要進的樣品量,,并選擇適當?shù)奈⒘窟M樣器,用被測樣品沖洗2~3次,,緩慢抽取一定量的樣品,,并排空進樣器中的氣泡,為注樣做好準備,。參考進樣量如下表:
水 分 含 量 | 推薦進樣體積 |
25%以上 | 0.3μL~1μL |
5%~25% | 1μL~5μL |
1%~5% | 5μL~20μL |
0.2%~1% | 20μL~100μL |
0.05%~0.2% | 100μL~500μL |
0.01%~0.05% | 500μL~1mL |
0.01%以下 | 1ml~5ml |
2.按一下啟動鍵,,LED數(shù)字顯示器復零,。
3.將樣品通過進樣旋塞注入到電解池中,注意應使針尖務必插入到卡爾費休試劑中,,并避免與池壁或電極接觸,,注入后電解會自動開始,測定達到終點,,蜂鳴器響,,終點指示燈亮,LED數(shù)字顯示器顯示的數(shù)字即是樣品的含水量,,單位為μg,。
4.根據(jù)進樣體積和樣品密度計算出樣品質(zhì)量(或根據(jù)稱取進樣前總重減進樣后的皮重計算出樣品質(zhì)量,即為稱重進樣方式),并依此計算出水分的百分含量和PPM值,。
計算公式如下:
含水量PPm=所測結(jié)果(μg)/樣品質(zhì)量(g)=所測結(jié)果(μg)/[樣品密度(g/ml)×樣品體積(ml)]=所測結(jié)果(µg)/[總重(g)-皮重(g)]
含水量(%)=含水量(PPm)/10000
第二,、卡爾費休水分測定儀對固體樣品中的水分測定:
固體樣品中可以是粉末、顆粒(大塊狀樣品應破碎),。通過固體進樣器進樣,,其步驟如下:
1.固體進樣器用水清洗干凈,干燥好,。(固體進樣器見圖⑤)
2.取下固體進樣器蓋子,,把試樣裝入,并立即蓋好,。
3.把裝有樣品的固體進樣器稱重,,即為樣品與進樣器的總重
4.按一下啟動鍵,LED數(shù)字顯示器復零,。
5.取下電解池的進樣旋塞和進樣器蓋子,,把進樣器按(圖⑥)實線所示插入樣品注入口。如此時LED數(shù)字顯示器開始計數(shù),,這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入電解池瓶內(nèi),,此時要待測定到達終點,目的是使侵入到電解池瓶內(nèi)的水分充分被卡爾費休試劑吸收,。
6.按一下啟動鍵,,LED數(shù)字顯示器復零。將進樣器旋轉(zhuǎn)180度,,如(圖⑥)虛線所示,,使樣品全部落入卡爾費休試劑中(樣品落入卡爾費休試劑時,注意不得使樣品與池壁及電極相接觸),,一直到測定終點,記錄實驗結(jié)果后,,方可拿下固體進樣器,,裝入進樣旋塞,并蓋好進樣器蓋子。
7.稱取進樣后固體進樣器及其中殘余樣品重量,,即皮重,,計算出進樣品質(zhì)量。
8.依上節(jié)公式計算百分含量和PPM值,。
第三,、卡爾費休水分測定儀對氣體樣品中的水分測定:
測定氣體樣品,需要把樣品裝在一個小容器(如小鋼瓶,、氣囊或100ml注射器)中,把注射器長針頭(80mm以上)與該容器連接,。電解池瓶須注入大約150ml的卡爾費休試劑,以保證氣體中的水分被充分吸收,,同時氣體的流量應控制在100ml/min左右,,并保持穩(wěn)定。采用稱重進樣法進樣,。
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