卡爾費休水分測定儀測定操作前應(yīng)首先確定以下幾點：
1.電解,、攪拌開關(guān)是否打開,。
2.空白電流是否穩(wěn)定。
3.攪拌速度是否合適,。
4.在使用新達到平衡的卡爾費休試劑測定水分過程中,，陽極室的卡爾費休試劑會自然的產(chǎn)生少量的碘，其結(jié)果將破壞儀器的平衡點,，此時,，進樣前應(yīng)注入少量的純水使其平衡,，達到終點后，才能進行測定操作,。

第一,、卡爾費休水分測定儀對液體樣品中的水分的測定：
    1.首先根據(jù)被測樣品含水量的多少，確定所要進的樣品量,，并選擇適當(dāng)?shù)奈⒘窟M樣器,，用被測樣品沖洗2~3次，緩慢抽取一定量的樣品,，并排空進樣器中的氣泡,，為注樣做好準備。參考進樣量如下表： 

    2.按一下啟動鍵,，LED數(shù)字顯示器復(fù)零,。
    3.將樣品通過進樣旋塞注入到電解池中，注意應(yīng)使針尖務(wù)必插入到卡爾費休試劑中,，并避免與池壁或電極接觸，注入后電解會自動開始,，測定達到終點,，蜂鳴器響，終點指示燈亮,，LED數(shù)字顯示器顯示的數(shù)字即是樣品的含水量,，單位為μg。
    4.根據(jù)進樣體積和樣品密度計算出樣品質(zhì)量（或根據(jù)稱取進樣前總重減進樣后的皮重計算出樣品質(zhì)量,，即為稱重進樣方式）,并依此計算出水分的百分含量和PPM值,。
計算公式如下：
    含水量PPm=所測結(jié)果（μg）/樣品質(zhì)量（g）=所測結(jié)果（μg）/[樣品密度（g/ml)×樣品體積（ml）]=所測結(jié)果(µg)/[總重(g)-皮重(g)]

    含水量（%）=含水量(PPm)/10000
 

第二、卡爾費休水分測定儀對固體樣品中的水分測定：
    固體樣品中可以是粉末,、顆粒（大塊狀樣品應(yīng)破碎）,。通過固體進樣器進樣，其步驟如下：
    1.固體進樣器用水清洗干凈,，干燥好,。（固體進樣器見圖⑤）
    2.取下固體進樣器蓋子，把試樣裝入,，并立即蓋好,。
    3.把裝有樣品的固體進樣器稱重，即為樣品與進樣器的總重
    4.按一下啟動鍵,，LED數(shù)字顯示器復(fù)零,。
    5.取下電解池的進樣旋塞和進樣器蓋子，把進樣器按（圖⑥）實線所示插入樣品注入口,。如此時LED數(shù)字顯示器開始計數(shù),，這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入電解池瓶內(nèi),，此時要待測定到達終點，目的是使侵入到電解池瓶內(nèi)的水分充分被卡爾費休試劑吸收,。
    6.按一下啟動鍵,，LED數(shù)字顯示器復(fù)零。將進樣器旋轉(zhuǎn)180度,，如（圖⑥）虛線所示,，使樣品全部落入卡爾費休試劑中（樣品落入卡爾費休試劑時，注意不得使樣品與池壁及電極相接觸）,，一直到測定終點,，記錄實驗結(jié)果后，方可拿下固體進樣器,，裝入進樣旋塞,，并蓋好進樣器蓋子。
    7.稱取進樣后固體進樣器及其中殘余樣品重量,，即皮重,，計算出進樣品質(zhì)量。
    8.依上節(jié)公式計算百分含量和PPM值,。

第三,、卡爾費休水分測定儀對氣體樣品中的水分測定：
    測定氣體樣品，需要把樣品裝在一個小容器（如小鋼瓶,、氣囊或100ml注射器）中,把注射器長針頭（80mm以上)與該容器連接,。電解池瓶須注入大約150ml的卡爾費休試劑，以保證氣體中的水分被充分吸收,，同時氣體的流量應(yīng)控制在100ml/min左右,，并保持穩(wěn)定。采用稱重進樣法進樣,。