卡爾費(fèi)休水分測定法,，已被很多國際標(biāo)準(zhǔn),，如ISO,，ASTM，DIN,，BS,，和JIS等*為準(zhǔn)確性高的方法。適用于各種物質(zhì)水分含量的測定,。應(yīng)用范圍廣泛,，適用于固體、液體和氣體樣品,。如果無法直接測量的固體類樣品,，可連接水分氣化裝置進(jìn)行測量。當(dāng)與水分氣化裝置聯(lián)用時,，自動移動樣品盤，設(shè)定氣化溫度,，設(shè)定載氣通氣時間等測量條件,，均可由主機(jī)操控與自動測量。重現(xiàn)性佳,，準(zhǔn)確度高,，省時方便。

　　　　卡爾費(fèi)休水分測定儀原理

　　在水存在時,，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng),。

　　I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4

　　但這個反應(yīng)是個可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時,，即能發(fā)生逆反應(yīng),。如果我們讓反應(yīng)按照一個正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸,。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行,。

　　3 C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI(HI吡啶)+C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)

　　生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測定,，為了使它穩(wěn)定,，我們可加無水甲醇。

　　C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)+CH3OH(無水)→C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)

　　我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為：

　　I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2C5H5NHI(HI吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)

　　從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘,，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2molHI吡啶,、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù),，但實(shí)際上,，SO2,、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。

　　2,、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定

　　若以甲醇作溶劑,，則試劑中I2、SO2,、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的摩爾比例為：I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

　　這種試劑有效濃度取決于碘的濃度,。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的,，較高消耗了一部分碘。

　　這也說明了配制這種試劑要單獨(dú)配,，分甲乙兩種試劑并且分別貯存,，臨用時再混合，而且要標(biāo)定,。但我國市場上使用的卡爾費(fèi)休水份測定試劑,，無論是單組份的，還是雙組份的一般都由廠家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品,，但由于卡爾費(fèi)休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì),，因此用戶在使用時都必須進(jìn)行標(biāo)定，以測定其真實(shí)的水當(dāng)量數(shù)據(jù),。

　　　　卡爾費(fèi)休法測定水份,，需要注意如下幾點(diǎn)

　　①此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品,，包括食品中糖果,、巧克力、油脂,、乳糖和脫水果蔬類等樣品;

　?、跇悠分杏袕?qiáng)還原性物料，包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮,、醛類物質(zhì)的,，會與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),，必須采用專用的醛酮類試劑測試,。對于部分在甲醇中不溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定,。

　?、劭栙M(fèi)休法不僅可測得樣品中的自由水，即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量,。

　?、芄腆w樣品細(xì)度以40目為宜，用粉碎機(jī)而不用研磨,，防止水分損失,。