卡爾·費(fèi)休法是*的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法,?？?middot;費(fèi)休法可快速、準(zhǔn)確的測定液體,、固體,、氣體中的水分含量?？?middot;費(fèi)休法廣泛應(yīng)用在石油,、化工、電力,、食品等行業(yè),。今天昆山鷺工小編為您詳細(xì)介紹卡爾費(fèi)休水分儀常見問題分析。

　　1.陽極電解液的顏色不是亮黃色,，而是介于棕色和暗黃色之間?

　　顏色太深,，電極對電解液的響應(yīng)能力降低。用紙巾清洗兩個(gè)鉑針電極,，去除表面吸附物;檢測電極是否正確連接;測量電極可能失效,。

　　2.預(yù)滴定新鮮陽極液，漂得太高?

　　滴定系統(tǒng)中有殘留水份,?？筛鼡Q干燥管中的分子篩和硅膠，檢查滴定表的電極接口和插頭接口是否緊密,，硅脂可適當(dāng)涂在一些松動的接口上,。

　　3.備用滴定中高漂移的原因是什么?

　　陰極池中的水通過膜滲透到陽極池中?？梢愿鼡Q陽極池電解液,，向陰極電解槽中加入少量的單組分容量法KarlFischer試劑進(jìn)行干燥,，陽極液的液位保持高于陰極池中液面高度，*清洗滴定杯,，去除上一次試驗(yàn)剩下的樣品所造成的連續(xù)副反應(yīng),，檢查滴定系統(tǒng)的密封性。

　　4.樣品滴定漂移值高?

　　試樣與陽極電解液反應(yīng)生成水,。更換其他種類的陽極電解液或其他樣品預(yù)處理方法;這種情況發(fā)生在組合式干燥箱中,，說明樣品中的水沒有*蒸發(fā)，或樣品中的一些揮發(fā)物與calfisher試劑發(fā)生了副反應(yīng),?？梢哉{(diào)整高爐溫度或延長蒸發(fā)時(shí)間，也可以改進(jìn)樣品預(yù)處理方法,。

　　5.滴定時(shí)間長，滴定不停?

　　控制參數(shù)選擇不當(dāng)可采用相對漂移終止作為末端參數(shù),，增加相對漂移終止值,，增加終點(diǎn)。如果陽極的電導(dǎo)率太低,，則需要更換陽極,。與干燥爐配合使用時(shí)，水分蒸發(fā)速度慢且不規(guī)律,，最大可停機(jī)時(shí)間,，提高了爐溫，延長了蒸發(fā)時(shí)間,。

　　6.預(yù)滴定時(shí)間過長?

　　潛在電解質(zhì)系統(tǒng)太低(小于350毫伏),，碘生成速度慢的極化電流可以增加到5UA。系統(tǒng)仍然掛水墻,，水會逐漸釋放,，導(dǎo)致太長預(yù)滴定。

　　7.試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性不好?

　　試樣量太小,，試樣水分含量偏低,。可以增加樣品量,，保證每個(gè)樣品中1MG~2mg的含水量,。由于樣品的水分分布不均勻，采樣誤差會反映在最終結(jié)果中,?？梢约訌?qiáng)混合時(shí)間，增加樣品量,，或根據(jù)需要對樣品進(jìn)行粉碎,、溶解等預(yù)處理,。另外，樣品前處理和添加方法不當(dāng)對測定結(jié)果的重現(xiàn)性有顯著影響,，特別是對含水率較低的樣品,。

　8.滴定結(jié)果為何?

　　滴定過早終止，相對漂移可以被適當(dāng)?shù)亟档偷嚼^續(xù)在剩余的水的反應(yīng),。不合理加載模式使用的還原方法,，以避免使裝填不良的錯(cuò)誤，特別是,，附著力強(qiáng)的樣品加載,。另一種情況下不溶解于試樣溶液以形成乳液，可以在此時(shí)更換陽極電解液,，電解質(zhì)溶液或添加助溶劑來提高樣品的溶解度,。

　　9.雙鉑針電極和電解電極的顏色變黑。如何解決這個(gè)問題?

　　這表明電極表面還有其他物質(zhì)污染,，需要清洗,，可以用鉻酸洗液去除大部分油，有機(jī)的,，無機(jī)的,，然后用蒸餾水清洗，然后用乙醇洗幾次,，然后吹干空氣或氮?dú)狻?/p>

　　10.你需要多久校準(zhǔn)一次滴定劑?什么是校準(zhǔn)Kjeldahl滴定劑的好方法?

　　典型地,，依賴于所采取以便不與污染物相接觸的滴定劑和滴定劑措施的穩(wěn)定性通常導(dǎo)致降低的濃度。常見保護(hù)滴定碘溶液或存儲在棕色瓶中等的強(qiáng)光敏性;需要從濕氣侵入的保護(hù)卡的分子篩或硅膠滴定劑;有些是強(qiáng)堿如氫氧化鈉需要防止他們的二氧化碳的吸入,。

　　可以認(rèn)為,，校準(zhǔn)卡爾費(fèi)休試劑的校準(zhǔn)器是純水。然而,，由于水在稱重時(shí)不穩(wěn)定,，且其分子量不夠大，因此不宜作為參考物質(zhì),。另外,，如何準(zhǔn)確地稱量足夠的水，以確保試劑的適當(dāng)消耗是另一個(gè)難題,。

　　作為純水的替代品,，可提供不同濃度(0.1 mg/g(ML)至10 mg/g(ML)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。所以我們可以確定一個(gè)更合適的注入,。

　　另一種選擇是已知的確切含水量的固體樣品,，常見的是酒石酸鈉二水合物。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中含有兩種晶體水,，其含水量僅為15.66%,。使用它的好處是,，它是一種穩(wěn)定的，水基細(xì)粉..在100%純凈水的情況下,，含水量僅為15.66%,，實(shí)驗(yàn)人員可以參考合理的樣品量，以獲得良好的效價(jià),。本參考品的缺點(diǎn)是不易溶于甲醇,，甲醇是常用的杯狀溶劑..通常，約0.15克的物質(zhì)溶解在40毫升甲醇中,。接下來,，如果校準(zhǔn)濃度值增加，則表明溶解不*,，需要改變新鮮溶劑,。

　　11.分離或不滴定細(xì)胞含有膜被用于?

　　DL32和dl39庫侖濕度計(jì)有兩個(gè)不同的庫侖滴定池，帶或不帶隔膜,。在大多數(shù)應(yīng)用中,，我們建議使用不帶隔膜的滴定池，因?yàn)樗恍枰S護(hù),。由于革命性的突破性設(shè)計(jì)，無隔膜梅特勒-托利多滴定池可直接測定油品的含水量,，無需助溶劑,。

　　膜片滴定儀適用于酮中水的測定。它也適用于*精度的測量,。

　　12.我如何判斷更換Kessler滴定器干管中的分子篩的時(shí)間?

　　解決這個(gè)問題的實(shí)用的解決方案是在干燥的上部管道添加一些藍(lán)為指示劑的硅膠,。只要二氧化硅的表面已成為粉紅色標(biāo)志，尊重替換或再生的分子篩,。當(dāng)然,，增加需要更換分子篩是背景的信號漂移值。