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凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量
閱讀：2807發(fā)布時間：2016-10-26
凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量
一,、實驗?zāi)康?/span>
1. 用凝固點降低法測定萘的摩爾質(zhì)量。
2. 掌握溶液凝固點的測量技術(shù),，加深對稀溶液依數(shù)性質(zhì)的理解,。 二、實驗原理
當稀溶液凝固析出純固體溶劑時,，則溶液的凝固點低于純?nèi)軇┑哪厅c,，其降低值與溶液的質(zhì)量摩爾濃度成正比。即ΔT=Tf* -Tf = Kf mB式中,，MB為溶質(zhì)的分子量,。
若已知某溶劑的凝固點降低常數(shù)Kf值，通過實驗測定此溶液的凝固點降低值ΔT,，即可計算溶質(zhì)的分子量MB,。通常測凝固點的方法是將溶液逐漸冷卻，但冷卻到凝固點,，并不析出晶體,，往往成為過冷溶液,。然后由于攪拌或加入晶種促使溶劑結(jié)晶,，由結(jié)晶放出的凝固熱，使體系溫度回升,，當放熱與散熱達到平衡時,，溫度不再改變。此固液兩相共存的平衡溫度即為溶液的凝固點,。
三,、儀器藥品
1. 儀器
凝固點測定儀1套； 燒杯2個,；精密溫差測量儀1臺,；放大鏡1個；普通溫度計(0℃～50℃)1支,；壓片機1臺,；移液管(25mL)1支。
2. 藥品
環(huán)已烷（或苯），萘,，粗鹽,，冰。
四,、實驗步驟
1. 按圖2所示安裝凝固點測定儀,，注意測定管、攪拌棒都須清潔,、干燥,，溫差測量儀的探頭，溫度計都須與攪拌棒有一定空隙,。防止攪拌時發(fā)生摩擦,。
2. 調(diào)節(jié)寒劑的溫度，使其低于溶劑凝固點溫度2~3℃,，并應(yīng)經(jīng)常攪拌,，不斷加入碎冰，使冰浴溫度保持基本不變,。
3. 調(diào)節(jié)溫差測量儀,，使探頭在測量管中時，數(shù)字顯示為“0”左右,。
4. 準確移取25.00mL溶劑,，小心加入測定管中，塞緊軟木塞,，防止溶劑揮發(fā),，記下溶劑的溫度值。取出測定管,，直接放入冰浴中,，不斷移動攪拌棒，使溶劑逐步冷卻,。當剛有固體析出時,，迅速取出測定管，擦干管外冰水,，插入空氣套管中,，緩慢均勻攪拌，觀察精密溫差測量儀的數(shù)顯值,，直至溫度穩(wěn)定,，即為苯的凝固點參考溫度。取出測定管,，用手溫熱,，同時攪拌，使管中固體*熔化，再將測定管直接插入冰浴中,，緩慢攪拌,，使溶劑迅速冷卻，當溫度降至高于凝固點參考溫度0.5℃時,，迅速取出測定管,，擦干，放入空氣套管中,，每秒攪拌一次,，使溶劑溫度均勻下降，當溫度低于凝固點參考溫度時,，應(yīng)迅速攪拌（防止過冷超過0.5℃）,，促使固體析出，溫度開始上升,，攪拌減慢,，注意觀察溫差測量儀的數(shù)字變化，直至穩(wěn)定,，此即為溶劑的凝固點,。重復測量三次。要求溶劑凝固點的平均誤差小于±0.003℃,。
5. 溶液凝固點的測定,，取出測定管，使管中的溶劑熔化,，從測定管的支管中加入事先壓成片狀的0.2~0.3g的萘,，待溶解后，用上述方法測定溶液的凝固點,。先測凝固點的參考溫度,，再測之。溶液凝固點是取過冷后溫度回升所達到的zui高溫度,，重復三次,，要求凝固點的平均誤差小于±0.003℃,。
五,、注意事項
1. 攪拌速度的控制是做好本實驗的關(guān)鍵，每次測定應(yīng)按要求的速度攪拌,，并且測溶劑與溶液凝固點時攪拌條件要*一致,。
2. 寒劑溫度對實驗結(jié)果也有很大影響，過高會導致冷卻太慢,，過低則易出現(xiàn)過冷現(xiàn)象而測不出正確的凝固點,。
3. 測定凝固點溫度時，注意防止過冷溫度超過0.5℃，為了減少過冷度,，可加入少量溶劑的微小晶種,，前后加入晶種大小應(yīng)盡量一致。
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