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粘度法測定高聚物的相對摩爾質(zhì)量
閱讀：2222發(fā)布時間：2016-9-18
粘度法測定高聚物的相對摩爾質(zhì)量
一,、實驗目的：
1,、掌握烏氏粘度計測量粘度的原理和方法。
2,、掌握粘度法測定聚乙烯分子量的原理,、過程和數(shù)據(jù)處理方法。 二,、實驗原理：
由于高聚物的分子質(zhì)量大小不一,、參差不齊，且沒有一個確定的值,，故實驗測定某一高聚物的分子質(zhì)量實際為分子質(zhì)量的平均值,，稱為平均分子質(zhì)量（即平均摩爾質(zhì)量）。根據(jù)測定原理和平均值計算方法上的不同,，常分為數(shù)均分子質(zhì)量,、質(zhì)均分子質(zhì)量、Z均分子質(zhì)量和粘均分子質(zhì)量,。
對于同一聚合物,，其測得的數(shù)均、質(zhì)均,、Ｚ均或粘均分子質(zhì)量在數(shù)值上往往不同,。人們常用滲透壓、光散射及超離心沉降平衡等法測得分子質(zhì)量的值,。粘度法能測出分子質(zhì)量的相對值,，但因其設備簡單，操作方便,，并有很好的實驗精度,，故是人們所常用的方法之一。
粘度是液體流動時內(nèi)摩擦力大小的反映,。純?nèi)軇┱扯确从沉巳軇┓肿娱g內(nèi)摩擦效應之總和,；而高聚物溶液粘度η是高聚物分子之間的內(nèi)摩擦、高聚物分子與溶劑分子間內(nèi)摩擦以及溶劑分子間內(nèi)摩擦三者總和,。因此,，通常高聚物溶液的粘度η大于純?nèi)軇┱扯??,，即η>0?。為了比較這兩種粘度,，引入增比粘度的概念,，以sp?表示：
sp?=001r??????? (3-1)
式中r?為相對粘度，sp?表示已扣除了溶劑分子間內(nèi)外摩擦效應,，只留下溶劑分子與高聚物分子之間,、高聚物分子相互間的內(nèi)摩擦效應，其值隨高聚物濃度而變,。
Huggins(1941年)和Kraemer（1983年）分別找出sp?/C（稱為比濃粘度）以及l(fā)nr?/C（稱為比濃對數(shù)粘度）與溶液濃度的關系：
2/[]'[]spCKC????? (3-2) 2ln/[]''[]rCKC????? (3-3)
實驗發(fā)現(xiàn)：對同一高聚物,，兩直線方程外推所得截距[]?交于一點；常數(shù)'K為正值,，''K一般為負值,，且兩者之差約為0.5；[]值是與高聚物分子質(zhì)量有關的量,，并稱之為特征粘度,。
0[]lim/spcC (3-4) 0[]limln/rcC (3-5)
可見，[]反映了在無限稀溶液中溶劑分子與高聚物分子間的內(nèi)外摩擦效應,，它不僅與溶劑的性質(zhì),，而且與高聚物的形態(tài)和大小有關。[]的單位是濃度的倒數(shù),，它的數(shù)值隨溶液濃度的表示法不同而異。本實驗的濃度用100mL溶液中所含高聚物分子的克數(shù)作為濃度的單位,。常用于描述高聚物分子質(zhì)量與特征粘度的關系式是Mark經(jīng)驗式：
[]KM （3-6）
式中：M是粘均分子量,；K和是與溫度、高聚物及溶劑性質(zhì)有關的常數(shù),。K值對溫度較敏感,，值主要取決于高聚物分子線團在溶劑中的舒展程度。在良性溶劑中,，高聚物分子呈線性伸展,，與溶劑摩擦機會增加，值變大,；反之,，在不良溶劑中，值小,。值一般在0.5～1之間,，而K、的具體數(shù)值只能通過諸如滲透壓,、光散射等的方法確定,。
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