SHR-15B燃燒熱實驗裝置使用說明書

一,、概述

燃燒焓是指1摩爾物質在等溫、等壓下與氧進行*氧化反應時的焓變,，是熱化學中的重要數(shù)據(jù),。一般化學反應的熱效應，往往因為反應太慢或反應不*,，不是不能直接測定，就是測不準,。但是,，通過蓋斯定律可用燃燒熱數(shù)據(jù)間接求算。因此燃燒熱廣泛地用于各種熱化學測量,。測量燃燒熱原理是能量守恒定律,，樣品*燃燒放出的能量使量熱計本身及其周圍介質（本實驗用水）溫度升高，測量了介質燃燒前后溫度的變化,，就可計算該樣品的恒容燃燒熱,。許多物質的燃燒熱和反應熱已經(jīng)測定。本實驗燃燒熱是在恒容情況下測定的,。

系統(tǒng)除樣品燃燒放出熱量引起系統(tǒng)溫度升高以外還有其他因素,，這些因素都須進行校正。其中系統(tǒng)熱漏必須經(jīng)過雷諾作圖法校正,。

校正方法如下：

稱適量待測物質,，估計其燃燒后可使水溫升高1.5～2.0度，預先調節(jié)水溫使其低于環(huán)境1.0度左右,。按操作步驟進行測定,將燃燒前后觀察所得的一系列水溫和時間關系作圖,，可得圖b（1）的圖形，圖中H點意味著開始燃燒,，熱傳入介質,；D點為觀察到的zui高溫度值；從相當于室溫的J點作水平線交曲線與I,，過I點作垂線ab,再將FH線和GD線延長并交ab線于A,、C兩點。A點與C點所表示的溫度差即為欲求溫度的升高△T。圖中AA’為開始燃燒到溫度上升至室溫這一段時間△t₁內,，由環(huán)境輻射和攪拌引進的能量而造成量熱計溫度的升高,，必須扣除之。CC’為室溫升高到zui高點D這一段時間△t₂內,，量熱計向環(huán)境的熱漏造成溫度的降低,，計算時必須考慮在內。由此可見,，AC兩點的差值較客觀地表示了由于樣品燃燒促使溫度升高的數(shù)值,。

有時量熱計的絕熱情況良好，熱漏小,，而攪拌器功率大,，不斷稍微引進能量使得燃燒后的zui高點不出現(xiàn)，如圖b（2）所示,。其校正方法同前述,。

二、儀器藥品

SHR-15B燃燒熱實驗裝置

YCY-4充氧器

壓片機

氧氣鋼瓶,、減壓閥

燃燒絲

萘

苯甲酸

三,、儀器示意圖

（一）面板示意圖

圖一（前面板示意圖）

圖二（頂面示意圖）

1、電源開關,。

2,、鎖定鍵——鎖定選擇的基溫，按下此鍵,，基溫自動鎖定,，此時“采零”鍵不起作用，直至重新開機,。正式實驗前請務必按下鎖定鍵,。

3、測量/保持鍵——測量與保持功能之間的轉換,。

4,、采零鍵——用于消除儀表當時的溫差值。

5,、增時鍵——按下此鍵,，可延長定時時間。

6,、減時鍵——按下此鍵, 可縮短定時時間,。

7、攪拌開關,。

8,、點火按鍵——按下此鍵，即可實現(xiàn)點火過程。

9,、指示燈——燈亮,，表明儀表處于相對應的狀態(tài)。

10,、定時顯示窗口——顯示設定的間隔時間,。

11、溫度顯示窗口——顯示所測物的溫度值,。

12,、溫差顯示窗口——顯示溫差值。

13,、攪拌指示燈——燈亮,，表示攪拌處在工作狀態(tài)。

14,、點火指示燈——平時不亮,，接上燃燒絲后，此燈亮,。按動點火鍵,，開始點火，點火完畢后此燈熄滅,。

15、外筒加水口

16,、攪拌電機

17,、筒蓋提手

18、傳感器插孔

19,、手動攪拌

（二）后面板示意圖

1,、傳感器插座——將傳感器插頭插入此插座。

2,、RS232C串行口——計算機接口,，（可選配）

3、保險絲——2A,。

4,、電源線插座——接～220V電源。

（三）實驗裝置接線示意圖

（四）氧彈結構圖

四,、使用方法

一,、儀器預熱

將量熱計及全部附件加以整理并洗凈，將量熱計與～220V電源相接,，開啟電源開關,，進行預熱。

注：此時不要開啟攪拌開關。

二,、測量水當量

（1）樣品壓片

在天平上粗稱1.0g左右苯甲酸,，在壓片機中壓成片狀（不能壓太緊，太緊點火后不能充分燃燒）,。壓成片狀后,，再在天平上準確稱重。

（2）裝樣

旋開氧彈,，把氧彈的彈頭放在彈頭架上,，將樣品苯甲酸放入坩堝內，把坩堝放在燃燒架上,。取一根燃燒絲測量其長度,，然后將燃燒絲兩端固定在兩根電極上，中部貼緊樣品,。（注意：燃燒絲與坩堝壁不能相碰）,。在彈杯中注入10ml水，把彈頭放入彈杯中,，用手擰緊,。

（3）氧彈充氧

使用高壓鋼瓶必須嚴格遵守操作規(guī)則。開始先充入少量氧氣（減壓閥表指示約0.5MPa）,，然后將氧彈中的氧氣放掉,，借以趕出氧彈中的空氣。再向氧彈中充入約2Mpa的氧氣,。

（4）調節(jié)水溫

從外筒加水口,給量熱計外筒內注滿水,，用手動攪拌器稍加攪動。將傳感器插入加水口,，測其溫度,，記錄其溫度值。再用筒取適量自來水,，測其溫度,，如溫度偏高或相平則加冰調節(jié)水溫使其低于外筒水溫1度左右。用容量瓶精取3000ml已調好的自來水注入內筒,，再將氧彈放入,使水面剛好蓋過氧彈,。如氧彈有氣泡逸出，說明氧彈漏氣,，尋找原因并排除,。將電極線1和電極線2分別插在氧彈兩電極插孔里，此時點火指示燈亮,，蓋上蓋子（注意：攪拌器不要與彈頭相碰）,。同時將傳感器插入內筒水中,。                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     

（5）點火

開啟攪拌開關，攪拌指示燈亮,，進行攪拌,。待水溫基本穩(wěn)定后，按“采零”鍵后再按“鎖定”鍵,。然后將傳感器取出放入外筒水中,待溫度穩(wěn)定后,，記錄其溫差值，再將傳感器插入內筒水中,，待溫度穩(wěn)定后,，設置蜂鳴60秒一次，每隔60秒記錄一次溫差值（至±0.002℃）,，直至連續(xù)10次水溫有規(guī)律微小變化,。設置蜂鳴15秒一次，按下“點火”按鈕,。此時點火指示燈滅,，停頓一會點火指示燈又亮，直到燃燒絲燒斷,，點火指示燈才滅,。氧彈內樣品一經(jīng)燃燒，水溫很快上升,，點火成功,。每隔15秒，記錄一次溫差值,，直至兩次讀數(shù)差值小于0.005℃,，設置蜂鳴60秒一次,每隔60秒記錄一次溫差值（至±0.002℃），連續(xù)讀10個點,，實驗結束。

注意：水溫沒有上升,，說明點火失敗,，應關閉電源，取出氧彈,，放出氧氣,，仔細檢查燃燒絲及連接線，找出原因并排除,。

（6）校驗

實驗停止后,，關閉電源，將傳感器放入外筒,。取出氧彈,，放出氧彈內的余氣,。旋下氧彈蓋，測量燃燒后殘絲長度并檢查樣品燃燒情況,。樣品沒*燃燒,，實驗失敗，須重做,；反之,，說明實驗成功。

三,、測量待測物

稱取0.6克左右萘,，同法進行上述實驗操作一次。

五,、實驗注意事項

1,、  待測樣品需干燥，受潮樣品不易燃燒且稱量有誤,。

2,、  注意壓片的緊實程度，太緊不易燃燒,，太松容易裂碎,。

3、  加熱絲應緊貼樣品,，點火后樣品才能充分燃燒,。

4、  點火后溫度急速上升,，說明點火成功,。若溫度不變或有微小變化，說明點火沒有成功或樣品沒充分燃燒,。應檢查原因并排除,。

5、  儀表“采零”或正式測量后必須“鎖定”,。

六,、數(shù)據(jù)處理

1、  用圖解法求出苯甲酸燃燒引起量熱計溫度變化的差值△T₁,，計算水當量K值,。

2、  用圖解法求出萘燃燒引起量熱計溫度變化的差值恒容燃燒值△T₂,，計算萘的恒容燃燒熱Q_V,。

3、  由萘的恒容燃燒熱Q_V,，求出萘的恒壓燃燒熱Q_P,。

七,、說明

本實驗可配置軟件，與電腦連用,，實現(xiàn)電腦自動繪圖,、點火及數(shù)據(jù)處理。