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同步熱分析儀操作規(guī)程
閱讀:2483發(fā)布時間:2019-3-22
一,、同步熱分析儀操作開機前準備
1.連接。檢查同步熱分析儀的管路和儀器連接是否正確,,實驗用的氣瓶(氮氣,、空氣和一氧化碳)是否有足夠的壓力。
2.保護氣,。打開氮氣氣瓶,,將減壓表壓力調(diào)整到0.2Mp。
3.氣密性,。檢查管路氣密性是否良好,,將泡沫涂在連接處,看是否有氣體漏出,。
4.水循環(huán)冷卻器,。在水循環(huán)冷卻器背板上將電源打開
5.電腦。將電腦打開,,登陸到windows,。
6.儀器主機。從同步熱分析儀的主機左后方面板上將儀器電源打開,。
7.打開軟件,。雙擊桌面上的Pyris Manager圖標。在屏幕上方會出現(xiàn)軟件條,,點擊STA6000,,即可進入軟件。
8.用品,。將實驗用的干鍋和鑷子以及實驗樣品準備完畢,。
二、軟件操作,。
1.新建或者打開方法,。File-new method
1)設定樣品信息。
2)初始狀態(tài):點擊改變氣體流量,。并設定初始溫度,。
3)升溫程序,結果名稱以及保存位置,。
4)點擊添加程序,,點擊插入程序,點擊刪除程序,,點擊添加程序,,設定升溫或恒溫時間,。
2.將空坩堝放在天平上,點擊天平清零,。
3.點擊溫度到設定溫度,。
4.取出干鍋,將樣品放到干鍋中,。將干鍋放回到儀器中,,待重量讀數(shù)穩(wěn)定后,點擊稱重按鈕,,從控制面板中讀取重量,。
5.按鈕,待溫度到達預訂初始溫度后,。點擊開始實驗
6.“開始分析”按鈕,。通過點擊Curves菜單可以更改顯示的曲線。
7.通過改變溫度或時間的顯示范圍,。
8.用監(jiān)視框口監(jiān)視實驗中的各個參數(shù)變化
9.待驗結束后,,針對數(shù)據(jù)譜圖,進行處理分析,。用于對曲線求微分,,Smooth用于曲線的平滑。
10.導出數(shù)據(jù)
三,、關機
1.待實驗結束后,,退出軟件。點擊軟件右上角的退出按鈕,。
2.關閉儀器主機,。從儀器左后面板關閉電源。
3.關閉電腦,。(如果后續(xù)還要使用,,則無需關閉)。
4.關閉水循環(huán)冷卻器,。從機器背板上將電源按鈕關閉即可。
5.關閉氣體,。將氣體鋼瓶總閥門關閉(順時針旋轉),。
四、注意事項
1.樣品應適量(如:在坩鍋中放置1/3厚或15mg重),,以便減小在測試中樣品溫度梯度,,確保測量精度。
2.干鍋用完后需用超聲處理,,然后酒精清洗并干燥,。
3.在做有CO氣體實驗時,,要保證室內(nèi)良好的通風。
4.升溫速率不高于200℃/min,,實驗zui高溫度不高于950℃,。
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