簡析對熱失重實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生影響的八個因素

閱讀：6696發(fā)布時間：2018-5-15

　　通過幾年來與熱分析設(shè)備的接觸以及相關(guān)理論資料的學(xué)習(xí),，對熱分析實(shí)驗(yàn)有了自己的一定的了解,。以下是有關(guān)熱失重儀器的實(shí)驗(yàn)誤差方面的想法：

　　1、溫度變化造成的浮力

　　氣體的密度和環(huán)境的溫度是有一定的,，一般而言環(huán)境溫度如果上升或下降的話啊，樣品周圍的氣體密度會發(fā)生變化,，從而使浮力發(fā)生變動,。就空氣而言，在三百度的情況下作用到試樣上的浮力只有常溫時的二分之一左右,，在九百度時只剩下常溫的四分之一,。所以,，在試樣重量沒有發(fā)生變化的情況下，由于浮力的變化導(dǎo)致作用在樣品桿上的力會發(fā)生變化,，樣品的稱重天平是會產(chǎn)生這樣的誤差的,。如果是升溫很高的話看起來樣品是在增重，實(shí)際上樣品的質(zhì)量是沒有變化的,。這一點(diǎn)應(yīng)該是幾乎所有的儀器商在設(shè)計(jì)儀器時不太容易解決的一個難題吧,。

　　2、氣體的熱對流

　　在加熱時,，隨著爐內(nèi)溫的升高,，試樣周圍的氣體各點(diǎn)處所受熱的溫度一定是不均勻的，較重氣體會自然向下移動,，會形成氣流沖擊試樣支撐桿,，從而會產(chǎn)生重量上的變化的假象。升溫速率的不同,、爐膛的尺寸和坩堝在爐中的位置都會改變爐內(nèi)氣體的對流及湍流,。

　　同時如果當(dāng)爐內(nèi)有流動氣體時，還會出現(xiàn)附加的氣流導(dǎo)致的誤差,。而且這個誤差我覺得還是比較大的,，特別是如果直接接個氣孔進(jìn)爐體內(nèi)，氣體流量再稍大一點(diǎn)的話那對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響是非常大的,。這個影響應(yīng)該還和通入氣體的分子量有關(guān),。之前我用的北京那家的儀器我覺得他們設(shè)計(jì)還是有問題的，所以導(dǎo)致他們的TG曲線不怎么理想,。

　　3,、揮發(fā)物的冷凝

　　熱重分析法所用試樣在受熱分解或升華時，通常在熱分析儀的低溫區(qū)冷凝,，這不僅污染儀器,，還會使試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生偏差。當(dāng)溫度繼續(xù)上升時,，這些冷凝物可能會再次揮發(fā),，產(chǎn)生失重的假象，會造成TG線的失真,，此時的結(jié)果就失去了參考價值,。我覺得要減少冷凝影響，可以適當(dāng)減少樣品的用量,。同時在熱分析之前,，要對樣品的熱分解或升華等情況有個基本認(rèn)識，以免污染或損壞儀器。

　　4,、傳感器傳導(dǎo)的溫度誤差

　　在儀器的加熱過程中,，由于樣品不直接與熱電偶相接觸，所以樣品的真實(shí)溫度與測量溫度之間必然存在差異,。還有就是當(dāng)升溫和反應(yīng)時樣品所產(chǎn)生的熱效應(yīng)常使試樣周圍的溫度分布不均,，這時會引起較大的溫度測量誤差。

　　5,、升溫速率

　　升溫速率越慢,，特別是對分多次失重的樣品來說，分辨率就會提高,，每個階段的失重過程就會在TG曲線上顯示的相對清晰,，但zui明顯的缺點(diǎn)就是測試太耗時。反之,，如果升溫速率越快,，在TG曲線上鄰近的兩個失重平臺區(qū)分就越不明顯，如果樣品在加熱過程中生成中間產(chǎn)物,，則在TG曲線上就很難檢出,。此外，升溫速率如果快,，試樣的起始分解溫度和終止分解溫度也會隨升溫速率的增大而提高,，從而使反應(yīng)曲線向高溫方向移動。因而選擇適當(dāng)?shù)纳郎厮俾蕵O為重要,。

　　6,、稱重天平的靈敏度

　　天平的靈敏度是影響TG曲線的關(guān)鍵性因素。靈敏度越高,，試驗(yàn)時使用的試樣重量就可以越少,，熱分解產(chǎn)生的中間化合物的重量平臺就越清晰，分辨率也就越高,。熱天平本身的靈敏度已由生產(chǎn)廠家標(biāo)定好,，使用者只要根據(jù)試樣測定的具體要求，對其靈敏度定期進(jìn)行校正,，即可減少其對TG曲線的影響,。

　　7、試樣用量及粒度

　　同一試樣在相同條件,、不同用量時的TG曲線存在差異,。因此為了減小影響，試樣用量應(yīng)在熱分析儀靈敏度范圍內(nèi)盡量少,，這樣可以得到準(zhǔn)確度,、分辨率,、重復(fù)性較好的TG曲線。

　　試樣粒度不同,，對氣體產(chǎn)物擴(kuò)散的影響也不同，從而導(dǎo)致反應(yīng)速度和TG曲線形,、狀的改變,。粒度大，往往得不到較好的TG曲線,；粒度越小,，反應(yīng)速度越快。同時粒度越小不僅使熱分解溫度偏低,，而且也可使分解反應(yīng)進(jìn)行得越*,。為了得到較好的試驗(yàn)結(jié)果，要求試樣粒度均勻,。

　　8,、外部環(huán)境以及人為因素

　　由于熱分析儀是屬于精密儀器，所以盡量將熱分析儀置于密閉的小空間中做實(shí)驗(yàn),，如果周圍環(huán)境中風(fēng)比較大,，一方面會影響加熱爐的溫度，另一方面會吹到稱重的天平,，導(dǎo)致TG曲線的失真,。還有要避免周圍有其他機(jī)械的震動影響試樣的TG曲線。做實(shí)驗(yàn)時盡量遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)儀器,，不要有頻繁來回走動,、開關(guān)門、按壓桌面等動作給儀器帶來震動或風(fēng)的影響,。這些都會對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成比較大的影響,。

　　以上就是對熱失重實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生影響的八個因素，目前我能想到的影響因素基本就這些,，應(yīng)該還有一些因素我沒考慮到吧,！zui后希望以后國產(chǎn)儀器能越做越好啦，不僅要在價格上具有競爭力,，在品質(zhì)上也要跟上進(jìn)口儀器的節(jié)奏,！

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