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影響熱重分析的因素
閱讀：3450發(fā)布時間：2017-5-2
影響熱重分析的因素有以下幾點(diǎn)：
試樣量和試樣皿
熱重法測定,，試樣量要少,，一般2～5mg。一方面是因?yàn)閮x器天平靈敏度很高(可達(dá)0.1μg),，另一方面如果試樣量多,，傳質(zhì)阻力越大，試樣內(nèi)部溫度梯度大,，甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會使試樣溫度偏離線性程序升溫,，使TG曲線發(fā)生變化，粒度也是越細(xì)越好,，盡可能將試樣鋪平,，如粒度大，會使分解反應(yīng)移向高溫,。
試樣皿的材質(zhì),，要求耐高溫,，對試樣,、中間產(chǎn)物、zui終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,，即不能有反應(yīng)活性和催化活性,。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷,、石英,、玻璃、鋁等,。特別要注意,，不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿，否則會損壞試樣皿,，如：碳酸鈉會在高溫時與石英,、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉，所以象碳酸鈉一類堿性樣品,，測試時不要用鋁,、石英、玻璃,、陶瓷試樣皿,。鉑金試樣皿，對有加氫或脫氫的有機(jī)物有活性,，也不適合作含磷,、硫和鹵素的聚合物樣品，因此要加以選擇,。
升溫速率
升溫速度越快,，溫度滯后越嚴(yán)重,，如聚苯乙烯在N2中分解，當(dāng)分解程度都取失重10%時,，用1℃/min測定為357℃,，用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快,，使曲線的分辨力下降,，會丟失某些中間產(chǎn)物的信息，如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物,。
氣氛的影響
熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著,，CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,，其分解溫度相差近600℃,，原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物，氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解,，使分解溫度提高,。
聚丙烯在空氣中，150～180℃下會有明顯增重,，這是聚丙烯氧化的結(jié)果,，在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min,，流速大對傳熱和溢出氣體擴(kuò)散有利,。
揮發(fā)物的冷凝
分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來，往往會在低溫處再冷凝,，如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結(jié)果偏低,，而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高，冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重,，使TG曲線變形,。解決的辦法，一般采用加大氣體的流速,，使揮發(fā)物立即離開試樣皿,。
浮力
浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降，浮力減小,，使樣品表觀增重,。如：300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半，900℃時可降低到約1/4,。實(shí)用校正方法是做空白試驗(yàn),，(空載熱重實(shí)驗(yàn))，消除表觀增重,。
南京桑力電子設(shè)備廠主營產(chǎn)品：差熱熱重分析儀|DYJ電泳_BZ振蕩反應(yīng)_凝固點(diǎn)下降實(shí)驗(yàn)裝置|DHZ電化學(xué)工作站
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