半制備/制備型液相色譜柱柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),，柱接頭是兩端螺紋組件,，一端是為7/16英寸內(nèi)螺紋，另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化),。7/16英寸內(nèi)螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,，中間放置壓環(huán)用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,，中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封,。為了盡量減少柱外死體積,，在安裝色譜柱時，用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,，然后再擰緊空心螺釘,。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應(yīng)嚴格控制在2.5mm長或其他固定尺寸)。

    在兩端柱接頭內(nèi),，柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或濾網(wǎng)),，用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失?？罩鹘M件均為316L不銹鋼材質(zhì),，能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,，故使用時要注意,，柱及連接管內(nèi)不能長時間存留此類溶劑，以避免腐蝕,。

   

半制備/制備型液相色譜柱的常見故障排除：

    1,、柱壓過高

    可能是微粒堵塞. 柱床膨脹，不可逆吸附,， 細菌生長等造成的,。也有可能是系統(tǒng)反壓問題， 例如阻尼器堵塞,，進樣器堵塞,， 管路或連接口堵塞. 在線過濾器不干凈， 壓力傳感器不準確等,。

    2,、柱效低

    可能是色譜柱被污染、 過濾片部分堵塞,、色譜柱內(nèi)的死體積造成,，例如流動相p H值或者組成不合適造成固定相損失。 流動相急劇變化造成固定相物理損壞,， 機械振動造成固定相產(chǎn)生裂縫,，柱床收縮或干枯。

    也有可能是儀器連接的問題,， 認真檢查進樣器,、檢測器、 管路,、 保護柱和在線過濾器等是否連接好,，也可能是色譜柱沒有平衡好， 進樣量過大等問題。

    3,、重復(fù)性差,、不出峰、回收率低

    可能是色譜柱被污染,， 流動相 p H值或者組成不合適造成固定相損失 ,， 樣 品溶劑 不同或樣品本身不穩(wěn)定， 固定 相極性過強或者流動相極性過弱. 或者發(fā)生非特異性吸附,。也可能梯度實驗時平衡時間不足，溫度波動,， 流動相組成改變,， 樣品溶劑不同， 樣品穩(wěn)定性不好,，方法的開發(fā)不好,， 緩沖液的酸堿度不合適或者緩沖能力不足。