液相色譜儀系統(tǒng)主要由貯液瓶,、泵,、進樣器、柱子,、柱溫箱,、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成,。對于整個系統(tǒng)而言,柱子,、泵和檢測器是核心部件,,同時也是易出問題的主要部位。液相色譜技術(shù)是近期發(fā)展起來的一種具有高靈敏度,、高選擇性的快速分離,、分析技術(shù).它既能用于微量組分的分析測定,又能用于大量的制備分離,,靈活多樣,,應(yīng)用范圍已超過其它各種分離方法。
液相色譜是目前應(yīng)用zui多的色譜分析方法,,液相色譜系統(tǒng)由流動相儲液體瓶,、輸液泵、進樣器,、色譜柱,、檢測器和記錄器組成,其整體組成類似于氣相色譜,,但是針對其流動相為液體的特點作出很多調(diào)整,。HPLC的輸液泵要求輸液量恒定平穩(wěn);進樣系統(tǒng)要求進樣便利切換嚴密,;由于液體流動相粘度遠遠高于氣體,,為了減低柱壓液相色譜的色譜柱一般比較粗,,長度也遠小于氣相色譜柱。HPLC應(yīng)用非常廣泛,,幾乎遍及定量定性分析的各個領(lǐng)域,。
液相色譜儀系統(tǒng)開機或者更換色譜柱時,柱壓過高是常出現(xiàn)的問題,。色譜柱壓過高的原因有兩種:
1,、色譜柱本身的原因。主要表現(xiàn)在:長期使用受樣品污染造成區(qū)域堵塞,,而引起柱壓過高.或者柱子在裝填或運輸過程中受物理振動造成填料松動,等柱子本身的問題,。
2、柱壓過高很多常不是色譜柱本身的問題,,而是色譜儀器或者液體管路,,流動相等外部原因引起的。
當(dāng)遇到液相色譜儀系統(tǒng)柱壓過高時,我們應(yīng)該怎么解決呢? 首先應(yīng)該排查出引起柱壓過高的原因,而不應(yīng)武斷的把問題的原因怪罪在色譜柱的問題上主要步驟有:
1.拆去保護預(yù)柱,,看柱壓是否還高,,否則是保護柱的問題,若柱壓仍高,,再檢查,;
2.把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,,否則是管路堵塞,,需清洗,若壓力下降,,再檢查,;
3.將柱子的進出口反過來接在儀器上,用10倍柱體積的流動相沖洗柱子,,(此時不要連接檢測器,,以防固體顆粒進入流動池)。這時,,如果柱壓仍不下降,,再檢查;
4.更換柱子入口篩板,,若柱壓下降,,說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì),正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升,。